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DNP-Enhanced CPMAS of 13C-Proline

13C-脯氨酸 DNP 增强 CPMAS

新型 263 GHz Bruker DNP 光谱仪曾成功改良多种样品,包括小肽、水溶性蛋白质、膜蛋白及大型生物聚合物。

DNP 样品的配制方法是将极化制剂(例如 TOTAPOL 双游离基)加入共享溶剂中或使用相关样品的原生基替代。样品在 MAS 下和低温(通常为 100–120 K)下测量。NMR 试验可在不修改的情况下进行,同时受益于通过 CW 波导辐照继续增强的 DNP 信号强度。在甘油/水中的 13C 脯氨酸 DNP 增强 CPMAS,TOTAPOL 为 20 mM:25 微升样品、1.5 毫克 U-13C-15N 脯氨酸、8 kHz MAS、带 Spinal 64 去耦的 CPMAS、110 k 样品温度、8 秒的光谱微波开关捕获时间 

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DNP-enhanced proton driven spin diffusion 13C-13C correlation experiment

DNP 增强质子驱动自旋扩散 13C-13C 关联性实验

针对 Barnase 新生肽链复合体的 DNP 增强质子驱动自旋扩散 13C-13C 关联性实验

针对 Barnase 新生肽链复合体的 DNP 增强质子驱动自旋扩散 13C-13C 关联性实验, TOTAPOL 为  10 mM(标记新生链 13C)。MAS 为 13 kHz,温度为 110K。实验时间:17 小时。  

样品承蒙 Leibnizinstitut fuer Molekulare Pharmakologie 的 Hartmut Oschkinat 提供。

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DNP-enhanced NMR in biological solids

生物固体中的 DNP 增强 NMR

Bruker DNP-NMR 光谱仪曾成功改良多种生物样品,包括小肽、水溶性蛋白质、膜蛋白及大型的生物聚合物。

z-过滤 (ZF) TEDOR 实验比较在 300 K、700 MHz(不含 DNP)和 100 K、400 MHz(含 DNP)下的敏感度和光谱含量;
M. J. Bayro,等人,J. Am. Chem. Soc., 2011, 133, 13967。

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DNP in material science

材料科学

DNP NMR 允许在分子水平对有机硅混合材料进行特征鉴定。这些材料是催化、药物传输、分离和纯化设备应用的主要化合物。

有关天然丰度 Mat-PrIm 的 DNP 实验:(a) bCTbK 极化制剂的结构;DNP 增强 13C,(b) 15N,(c) 1D 光谱和 1H- 13C,(d) 1H- 15N,(e) 1H-29Si,(f) 异核相关光谱。1H DNP 信号增强 = 78(在 100 下),
K. A. Zagdoun 等人,J. Am. Chem. Soc., 2012, 134, 2284。

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