ALPHA II Touch PLATINUM ATR FTIR

Grundlagen der FT-IR-Spektroskopie

Was ist Infrarot-Spektroskopie? (IR)

Die Infrarotspektroskopie (IR) beruht auf der Tatsache, dass die meisten Moleküle Licht im infraroten Bereich des elektromagnetischen Spektrums absorbieren und diese Energie in Molekülschwingungen umgewandelt wird. Diese Absorption ist spezifisch für die im Molekül vorhandenen Bindungen zwischen Atomen. Mit einem Spektrometer wird diese Absorption infraroten Lichtes durch das Probenmaterial in Abhängigkeit von der Wellenlänge gemessen (typischerweise als Wellenzahlen von 4000 bis 600 cm-1).

Das Ergebnis ist ein Spektrum, das einen charakteristischen "molekularen Fingerabdruck" liefert, mit dem Proben auf viele verschiedene organische und anorganische Komponenten untersucht, identifiziert und geprüft werden können.

ATR spectrum polycarbonate
Beispiel: Ein Polycarbonatspektrum aufgenommen mit ATR.

Was ist Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie (FT-IR)?

Anstatt die Probe nacheinander mit einzelnen Wellenlängen auf die Absorption zu überprüfen (dispersiv), macht die FT-IR-Spektroskopie es möglich alle spektralen Informationen zugleich aufzunehmen.

Dazu wird eine kontinuierliche Lichtquelle benötigt, um Licht über einen breiten Bereich von Infrarotwellenlängen zu erzeugen. Dieses Infrarotlicht durchläuft zuerst ein Interferometer und dann die Probe.

Dies ergibt ein Interferogramm, quasi ein Rohsignal, welches die Lichtintensität in Abhängigkeit der Position eines Spiegels repräsentiert. Dieses Signal muss dann Fourier transformiert (FT) werden, um die vertraute IR-Darstellung der Intensität über der Wellenzahl zu erzeugen. Daher der Name "FT-IR" oder „FTIR“.

Welche Vorteile hat FT-IR?

Die Erfassung von FT-IR-Spektren ist deutlich schneller als mit dispersiven Geräten. Zusätzlich zeigen diese Spektren ein signifikant höheres Signal-Rausch-Verhältnis. Außerdem ist die Wellenlängenskala mit einem präzisen Laser kalibriert, wodurch Spektren eine hohe Wellenlängengenauigkeit aufweisen.

Wie misst man FT-IR?

Dies hängt von der Probe ab, die analysiert werden muss. Klassischerweise wurde eine ansonsten feste Probe entweder mit IR-transparentem Kaliumbromid (KBr) verrieben und zu einem Pellet gepresst oder in dünne Scheiben geschnitten und zwischen zwei KBr-Fenster gelegt. Flüssige Stoffe werden entweder direkt gemessen oder mit einer IR-transparenten Flüssigkeit verdünnt (z.B. CCl4).

Diese mühselige Präparation wurde in vielen Fällen durch die ATR-FT-IR-Spektroskopie abgelöst, eine zumeist zerstörungsfreie Technik, die sich zur Analyse von Feststoffen und Flüssigkeiten in ihren jeweiligen Formen eignet.

Was ist ATR?

ATR steht für abgeschwächte Totalreflexion und ist das Standardverfahren zur Messung von FT-IR-Spektren. Das Infrarotlicht durchläuft einen speziellen Kristall (aus Diamant, ZnSe oder Germanium) und wechselwirkt mit der auf dem Kristall liegenden Probe.

Daraus ergibt sich ein Spektrum, das alle substanzspezifischen Charakteristika zeigt, wobei sich das Intensitätsverhältnis dieser Absorptionsbanden aufgrund der physikalischen Gesetzmäßigkeiten von einem herkömmlichen Transmissionsspektrum unterscheiden kann.

Lernen Sie mehr über FT-IR-Spektroskopie über unser interaktives "IR-Tutorial" oder schauen Sie unsere Lernvideos an. In diesen erläutern wir Schritt-für-Schritt wie FT-IR-Spektren gemessen und die erhaltenen Daten ausgewertet werden.

 

Was ist Infrarotes Licht?

 

Infrarotes (IR) Licht, oder genauer gesagt, Infrarotstrahlung, ist eine elektromagnetische Strahlung (EMW) mit Wellenlängen, die länger sind als die des sichtbaren Lichts. Sie ist daher für das menschliche Auge unsichtbar, kann aber in Form von Wärmestrahlung wahrgenommen werden. Spannende Tatsache: mehr als die Hälfte der von der Sonne abgestrahlten Energie erreicht die Erde in Form von Infrarotstrahlung.

 

Wie interagiert Infrarotlicht mit Materie?

Wenn Infrarotstrahlung auf Materie gerichtet wird, kann sie die Bewegung von Molekülen und atomaren Bindungen anregen. Diese Bewegung kann verschiedene Formen annehmen, wie z.B. Rotation oder Schwingung. Je nachdem, wie das Molekül angeregt wird, können wir Informationen über die Struktur und Identität des bestrahlten Materials erhalten.

 

Kann Infrarotlicht alle Materialien analysieren?

Im Allgemeinen ja, denn organische und anorganische Stoffe können mit Infrarotstrahlung gleich gut untersucht werden. Grundvoraussetzung für die Analyse mit Infrarot ist, dass das Material die Infrarotstrahlung absorbiert. Bestimmte Stoffe, darunter Metalle und einatomige Gase (z.B. Edelgase), können jedoch nicht direkt untersucht werden.

 

Welche Materialien werden üblicherweise analysiert?

Insbesondere bei organischen Stoffen ist die IR-Spektroskopie ein häufig eingesetztes Mittel, um viele chemische Informationen zu erhalten. Dazu gehören die Identifizierung von Polymeren, Medikamenten, Pharmazeutika oder Industriechemikalien ebenso wie die Bestimmung von Inhaltsstoffen wie Wasser in Öl. Die IR-Spektroskopie ist sehr flexibel und ihre Anwendungen sind so zahlreich, dass man IR-Anwender in allen Industrie- und Forschungsbereichen finden kann.

 

Welche Art von Analyse ist möglich?

Mit IR ist es möglich, herauszufinden, woraus eine Probe besteht, aber auch, wie viel von einem bestimmten Inhaltsstoff oder einer Komponente vorhanden ist. Die qualitative Analyse ist die häufigste Anwendung der IR-Spektroskopie und wird hauptsächlich in der Qualitätskontrolle von Rohstoffen, Fehleranalyse und in der wissenschaftlichen Forschung eingesetzt. Die quantitative Analyse ist in industriellen Prozessen zur Bewertung von Produktionsparametern weit verbreitet.

 

Muss ich ein Experte sein, um IR-Spektroskopie zu verwenden?

Definitiv nicht. IR-Spektrometer sind heute einfacher anzuwenden als je zuvor. Meistens gibt es einfache Softwarelösungen (z.B. Touch-Bedienung), die es auch Laien erlauben, IR-Analysen unkompliziert durchzuführen. Sogar die Auswertung kann automatisiert werden, so dass jeder zum Spektroskopiker werden kann!

 

Wie lange dauert eine IR-Analyse?

Dies hängt stark von der gestellten analytischen Frage ab. Aber eine einfache Überprüfung der Identität einer chemischen Substanz dauert kaum länger als eine Minute.

 

Was ist die abgeschwächte Totalreflexion (ATR)?

ATR ist eine spezielle Probenahmetechnik zur Erstellung von IR-Analysen. Das IR-Licht wird auf einen Kristall aus IR-transparentem Material (z.B. Diamant) gerichtet. Die IR-Strahlung interagiert dann mit Proben und Materialien, die in engem Kontakt mit dem Diamanten stehen. Schauen Sie sich unser Video über die Grundlagen von ATR an, um mehr zu erfahren!

 

Wo verwende ich ATR?

Fast überall, denn ATR ist ein wirklich universeller Ansatz. Ob fest oder flüssig, organisch oder anorganisch - Sie nehmen einfach Ihre Probe und legen sie auf den Kristall. Es ist nicht notwendig, Ihre Probe zu schneiden, zu verdünnen oder vorzubereiten. In den letzten Jahrzehnten hat sich die ATR zur Standardtechnik in der IR-Spektroskopie entwickelt.

 

Was ist Transmission?

Anders als bei ATR, muss das IR-Licht bei dieser Methode die gesamte Probe durchdringen. Das bedeutet, dass die Probe entweder sehr dünn oder verdünnt sein muss. Zur Verdünnung werden die Proben oft mit Kaliumbromid (KBr) gemischt und zu einem Pellet gepresst. Sehr dünne Proben hingegen werden mit einem Mikrotom hergestellt und dann auf ein KBr-Fenster gelegt. Diese Vorbereitungen erfordern viel Zeit und Mühe.

 

Wann verwende ich Transmission?

Die Transmission ist heute nur noch für sehr spezifische analytische Fragestellungen notwendig. Dazu gehören die Quantifizierung von sehr niedrig konzentrierten Stoffen oder die IR-Mikroskopie. In bestimmten Industriezweigen gibt es auch standardisierte Verfahren, die Transmissionsmessungen erfordern (z.B. Pharma).

 

Was ist Reflexion?

Die Reflexion ist die dritte Haupttechnik in der IR-Spektroskopie. Sie basiert auf der Reflexion von IR-Licht und erlaubt Rückschlüsse über die Oberfläche von Materialien. Falls die betreffende Oberfläche nicht direkt untersucht werden kann, macht dies oft die Verdünnung mit KBr erforderlich. Auch möglich ist das platzieren von sehr dünnen Proben auf metallischen Spiegeln (Transflexion).

 

Wo wird die Reflexion verwendet?

Aufgrund der besonderen Anforderungen an Reflexionsmessungen wird es für sehr spezifische analytische Ziele eingesetzt. So ist es z.B. möglich, wertvolle Kunstwerke völlig zerstörungsfrei und sorgfältig zu untersuchen, um ihre Restaurierung zu ermöglichen.