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DNP-Enhanced CPMAS of 13C-Proline

DNP-erweiterte CPMAS von 13C-Prolin

Eine Reihe von Proben sind erfolgreich auf dem neuen 263 GHz Bruker DNP-Spektrometer erweitert worden, darunter kleine Peptide, lösliche Proteine, Membranproteine und große biologische Komplexe.

Die DNP-Proben werden durch Hinzufügen eines Polarisationsmittels (wie z. B. TOTAPOL-Biradikal) zu einem gemeinsam genutzten Lösungsmittel oder alternativ durch Verwendung eines nativen Radikals an der jeweiligen Probe vorbereitet. Die Proben werden unter MAS bei niedrigen Temperaturen von typischerweise 100–120 K vermessen. Nicht modifizierte NMR-Experimente profitieren von kontinuierlich DNP-erweiterter Signalintensität durch Bestrahlung mit CW-Mikrowellen. DNP-erweiterte CPMAS von 13C-Prolin in Glyzerin/Wasser mit 20 mM TOTAPOL: 25 µl-Sonde, 1,5 mg U-13C-15N Prolin, 8 kHz MAS, CPMAS mit Spinal 64-Entkopplung, Probentemperatur von 110 k, 8 Sekunden Datenerfassungszeit für sowohl Mikrowellen in den und außerhalb der Spektren

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DNP-enhanced proton driven spin diffusion 13C-13C correlation experiment

DNP-erweitertes proton-getriebenes Spindiffusion-13C-13C-Korrelationsexperiment

DNP-erweitertes proton-getriebenes Spindiffusion-13C-13C-Korrelationsexperiment an Barnase-Ribosom-naszierendem Kettenkomplex

DNP-erweitertes proton-getriebenes Spindiffusion-13C-13C-Korrelationsexperiment an Barnase-Ribosom-naszierendem Kettenkomplex mit 10 mM TOTAPOL (naszierende Kette 13C markiert). 13 kHz MAS bei 110 K. Experimentzeit: 17 Stunden.

Probe mit freundlicher Genehmigung von Hartmut Oschkinat, Leibnizinstitut für Molekulare Pharmakologie.

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DNP-enhanced NMR in biological solids

DNP-erweiterte NMR an biologischen Feststoffen

Ein großes Spektrum biologischer Proben ist erfolgreich auf dem Bruker DNP-NMR-Spektrometer erweitert worden, darunter kleine Peptide, lösliche Proteine, Membranproteine und große biologische Komplexe.

z-gefiltertes (ZF) TEDOR-Experiment, bei dem Empfindlichkeit und spektraler Gehalt bei 300 K, 700 MHz ohne DNP und 100 K, 400 MHz mit DNP verglichen werden; M. J. Bayro, et al. J. Am. Chem. Soc., 2011, 133, 13967.

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DNP in material science

Materialwissenschaften

DNP-NMR ermöglicht die Charakterisierung von hybriden organischen Kieselerden auf Molekularebene. Diese Materialien sind wichtige Verbindungen für Anwendungen bei Katalyse-, Arzneimitteldosier-, Trenn-  und Reinigungsgeräten.

Mat-PrIm-DNP-Experimente, natürliche Isotopenhäufigkeit: (a) Struktur eines bCTbK-Polarisationsmittels; DNP-erweiterte 13C-, (b) und 15N- (c) 1D-Spektren und 1H- 13C (d), 1H- 15N (e), 1H-29Si, (f) heteronukleare Korrelationsspektren. 1H DNP Signalverstärkung = 78 bei 100,
K. A. Zagdoun et al. J. Am. Chem. Soc., 2012, 134, 2284.

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