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DNP-Enhanced CPMAS of 13C-Proline

CPMAS de 13C-Proline con DNP mejorado

Una gama de muestras se han mejorado con éxito en el nuevo espectrómetro DNP de 263 GHz de Bruker, incluyendo pequeños péptidos, proteínas solubles, proteínas de membrana y complejos biológicos de gran tamaño.

Las muestras de DNP se preparan mediante la adición de un agente de polarización (como por ejemplo, el birradical TOTAPOL) a un disolvente compartido o mediante el uso de un radical nativo en la muestra de interés. Las muestras se miden bajo MAS mientras están a bajas temperaturas, normalmente a 100-120 K. Los experimentos de NMR sin modificar se realizan beneficiándose de la intensidad de señal mejorada DNP continua a través de la irradiación de microondas CW. CPMAS de 13C-Proline con DNP mejorado en glicerol/agua con 20 mM de TOTAPOL: muestra de 25 µl, U-13C-15N Proline de 1,5 mg, MAS de 8 kHz , CPMAS con desacoplamiento espinal de 64, temperatura de muestra de 110 k, 8 segundos de tiempo de adquisición tanto para microondas dentro y fuera de espectro.

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DNP-enhanced proton driven spin diffusion 13C-13C correlation experiment

Experimento de correlación de difusión rotativa de 13C-13C accionada por protones con DNP mejorado

Experimento de correlación de difusión rotativa de 13C-13C accionada por protones con DNP mejorado en un complejo de cadena de ribosomas nacientes de ribonucleasa bacteriana

Experimento de correlación de difusión rotativa de 13C-13C accionada por protones con DNP mejorado en un complejo de cadena de ribosomas nacientes de ribonucleasa bacteriana con 10 mM de TOTAPOL (cadena marcada como naciente 13C). 13 kHz MAS a 110 K. Tiempo del experimento: 17 horas. 

Muestra cortesía de Hartmut Oschkinat, Leibnizinstitut fuer Molekulare Pharmakologie.

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DNP-enhanced NMR in biological solids

NMR mejorado por DNP en sólidos biológicos

Una gama de muestras se han mejorado con éxito en el nuevo espectrómetro DNP-NMR de Bruker, incluyendo pequeños péptidos, proteínas solubles, proteínas de membrana y complejos biológicos de gran tamaño.

Experimento TEDOR con filtración z (ZF) que compara la sensibilidad y el contenido espectral a 300 K, 700 MHz sin DNP y a 100 K, 400 MHz con DNP;
M. J. Bayro, et al. J. Am. Chem. Soc., 2011, 133, 13967.

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DNP in material science

Ciencia de los materiales

DNP NMR permite la caracterización, a nivel molecular, de material de sílice orgánico híbrido. Estos materiales son componentes clave para aplicaciones en catálisis, suministro de fármacos, y en dispositivos de separación y purificación.

Experimentos DNP sobre materias primas naturales abundantes: (a) Estructura del agente polarizante bCTbK; mejorado con DNP 13C, (b) y 15N (c) espectro 1D y 1H- 13C (d), 1H- 15N (e), 1H-29Si, (f) espectro de correlación heteronuclear. 1H mejora de señal DNP = 78 a 100,
K. A. Zagdoun et al. J. Am. Chem. Soc., 2012, 134, 2284.

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