banner SamplePro SPE

Przygotowanie próbki do NMR przez ekstrakcję do fazy stałej

SPE-NMR - Przygotowanie próbki do NMR metodą ekstrakcji do stałej fazy

SPE-NMR to proces wykorzystujący ekstrakcję do fazy stałej (SPE) w celu przygotowania roztworów do NMR. Stosuje się go do złożonych próbek wodnych, takich jak matryce spożywcze lub płyny ustrojowe. Upraszcza mieszaninę przez usuwanie zakłócających związków, takich jak sole nieorganiczne i wysoce stężone składniki polarnych matryc. Związki średnio i niepolarne są zatrzymywane i zatężane. Następnie eluuje się go w dobrze zdefiniowanym rozpuszczalniku organicznym (to znaczy metanolu). SamplePro SPE to zrobotyzowany system, który wykonuje ten proces w całkowicie automatyczny sposób i dostarcza roztwory w probówkach NMR, gotowe do pomiaru NMR.

Badania przesiewowe złożonych próbek wodnych za pomocą NMR

Podczas gdy spektroskopia NMR może analizować, klasyfikować mieszaniny i kwantyfikować ilościowo związki w mieszaninach, często cierpi z tego powodu, że widmo jest zdominowane przez intensywne sygnały składników matrycy mieszaniny. Sygnały z charakterystycznych związków występujących w małych ilościach mogą być całkowicie przykryte lub przynajmniej mogą być trudne do wykrycia. Ponadto efekty matrycowe z soli i kwasów mogą prowadzić do zmian pozycji sygnału i kształtu.

W odróżnieniu od SPE-NMR, LC-SPE-NMR jest stosowany do identyfikacji lub struktury pojedynczych składników połączenia chromatografii i NMR z post-kolumnowego-SPE. Pojedyncze związki izoluje się przez rozdział chromatograficzny. SPE stosuje się do wzbogacania wyizolowanego, czystego składnika, który otrzymuje się z chromatografii. Kolekcja SPE wzbogaca próbkę, oddziela ją od złożonego rozpuszczalnika chromatograficznego i dostarcza jej stężonego roztworu w deuterowanym rozpuszczalniku NMR.

W przypadku nieukierunkowanych badań przesiewowych izolacja na pojedyncze czyste składniki nie jest wymagana i jest zbyt czasochłonna. Gruby rozdział na frakcje w oparciu o polarność związków jest wystarczający. SPE-NMR jest metodą stosowaną domyślnie, aby osiągnąć właśnie ten cel.

SPE-NMR z SamplePro SPE

SamplePro SPE przeprowadza proces SPE z oryginalną mieszaniną próbek i generuje zwykle jedną lub dwie frakcje z jednej próbki wyjściowej. Główne składniki (zazwyczaj polarne jak cukry w napojach lub endogennych metabolitach z płynów ustrojowych) nie są zatrzymywane i są gromadzone we frakcji wodnej.
Związki będące przedmiotem zainteresowania (zazwyczaj niepolarne) są zatrzymywane na wkładzie, wzbogacane, suszone i wymywane, jako stężony roztwór organicznym rozpuszczalnikiem przeznaczonym do NMR.
W zastosowaniach SPE z wymianą jonową, trzecią frakcję wytwarza się przepłukując kasetę innym rozpuszczalnikiem SPE zawierającym kwas lub zasadę w zależności od jonów uwalnianych z sorbentu.

Cały proces przygotowania, załadunku, suszenia, elucji i przeniesienia frakcji do probówek NMR jest w pełni zautomatyzowany i może przetwarzać do 48 próbek, dając 96 frakcji w nienadzorowanym procesie.
Dostarczana jest standardowa metoda, zoptymalizowana i zatwierdzona przez BRUKER do badań przesiewowych NMR. Jakość i powtarzalność są niezbędne, ponieważ niewielkie zmiany zawartości wody, wartości pH lub zawartości soli mogą znacząco wpływać na położenie i kształt sygnałów NMR oraz utrudniać lub uniemożliwiać ocenę danych.