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Unidade de Titulação de pH

Ajuste de pH para Aplicações de RMN

Motivação

O ajuste do valor de pH da solução amostra é fundamental para a aquisição dos espectros de RMN. Pequenas variações de apenas 0,005 unidades no pH podem alterar o deslocamento químico dos espectros de RMN. O valor de pH deve ser ajustado com tolerância superior a +/- 0.04, o que exige ajuste cuidadoso do pH. Uma dificuldade decorre do fato de que os volumes totais de amostra disponíveis são da ordem de apenas 1-2ml. Atualmente, esse ajuste é feito manualmente, adicionando-se reagentes na faixa de poucos µl. O ajuste de pH nessas condições é uma atividade relativamente tediosa e demorada, além de exigir um profissional experiente.

Solução

Uma solução tampão, com padrão interno opcional, é adicionada à amostra e misturada. O pH é medido e, dependendo do valor de pH pré-definido, pequenas quantidades de ácido/base são adicionadas e misturadas automaticamente. São executados outros ciclos de medição de pH, adição de ácido/base e homogenização até atingir o pH alvo. A automação do procedimento economiza tempo e aumenta a reprodutibilidade dos resultados.

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pH Titration Unit with high precision pumps, syringes with minimized void volume, vial shaker and touch panel for control

Ajuste de pH em uma etapa

O eletrodo de pH especializado, com capilares integrados para tampão, ácido e base, permite o tratamento de pequenos volumes de amostra de até 300 µl em um processo de titulação de pH com ponto final definido, realizado em uma única etapa.

Para que o procedimento seja realizado em um única etapa, é necessário que o eletrodo de pH seja colocado na amostra uma única vez. Com valores predefinidos de volume de tampão, frequência de mistura e pH final, o ajuste do pH é realizado sem a necessidade de outras intervenções manuais, sendo relacionado o volume total adicionado. Essa característica é necessária para uma quantificação exata. A integração para total automação será a próxima etapa, a ser realizada no futuro.

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pH special electrode