banner-LC-MS-NMR.jpg

Хроматография, магнитный резонанс и масс-спектрометрия

позволяет определять точные значения масс для анализируемого образца и, таким образом, получать суммарные формулы

Комбинированный прибор с возможностями ЖХ-ЯМР/МС был впервые выпущен Bruker BioSpin в 1999 году. Система ЖХ-ЯМР, оснащенная модулем отбора образца Bruker Peak Sampling Unit (BPSU-36), была объединена с масс-спектрометром с ионной ловушкой серии Bruker Daltonics esquire посредством интерфейса Bruker ЯМР-МС (BNMI). Начиная с октября 2004 г., в интегрированный ЖХ-ЯМР прибор мог быть также включен времяпролетный масс-спектрометр microTOF-LC от Bruker Daltonics. 

Масс-спектрометр microTOF-LC позволяет определять точные значения масс для анализируемого образца и, таким образом, получать суммарные формулы. В сочетании с ЯМР-спектром это часто уже позволяет установить структуру соединения и ответить на другие вопросы.
 
Масс-спектрометр microTOF-LC и его программное обеспечение полностью интегрированы в комбинированный прибор ЖХ-ЯМР. В ходе хроматографического разделения масс-спектрометр microTOF-LC позволяет измерять масс-спектры фракций, связанных с определенными пиками выхода на хроматограмме. Аналогично масс-спектрометр может выдать сигнал системе HyStar™ на запуск отбора хроматографических фракций с помощью кругового манипулятора образцов (ЖХ-ЯМР), или их иммобилизации на ТФЭ-картриджах (ЖХ-ТФЭ™-ЯМР) на основе хромато-масс-спектральных данных.

Относительно новая комбинированная методика ЖХ-ТФЭ-ЯМР в сочетании с масс-спектрометрией является особенно информативной. ТФЭ в качестве промежуточного этапа пробоподготовки допускает использование недейтерированных растворителей с естественным изотопным составом на этапе хроматографического разделения, что упрощает измерение и интерпретацию масс-спектров. Обогащение образца путем повторных хроматографических прогонов требует абсолютно надежной идентификации пика выхода. Такая идентификация достигается намного проще с помощью высокочувствительного хромато-масс-спектрометра, чем в случае хроматограмм с УФ-детектированием.