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I?S, microfocus source, sc-xrd component

IμS mit Kupferstrahlung

Absolutkonfiguration von Leichtatomstrukturen

Die Röntgenquelle IμS mit HELIOS-Optik liefert einen fokussierten 2D-Strahl mit der bisher unerreichten Flussdichte. Die hervorragende Strahlstabilität garantiert eine hohe Datenqualität, was die Bestimmung der absoluten Struktur von sehr kleinen Proben, deren Atome nicht schwerer sind als Sauerstoff, ermöglicht.

Anwendungsbeispiel: Absolutkonfiguration von Vitamin C

I?S with Copper Radiation
IμS with Copper Radiation

Mithilfe eines D8 QUEST mit Cu-Strahlung wurden Intensitätsdaten zu einem kleinen Vitamin-C-Kristall (40 μm x 100 μm x 100 μm) erfasst. Die Daten wurden mit 10-facher Redundanz und einer Vollständigkeit von 0,83 Å erfasst. Die Strukturverfeinerung erfolgte mit einem Zuverlässigkeitskriterium R1 von 2,25% einen Flack-x-Parameter von 0,03(15) und einem Hooft-y-Parameter von 0,04(16).

Bestimmung der Absolutkonfiguration

Die absolute Struktur von chiralen Verbindungen kann durch präzise Messung der kleinen Unterschiede (Bijvoet-Anomalien) von Friedelpaaren bestimmt werden. Die Daten müssen sehr sorgfältig mithilfe von leistungsfähigen Instrumenten erfasst werden, welche die Detektion dieser kleinen Unterschiede bei den gemessenen Intensitätsdaten ermöglichen.