Massenspektrometrie (MS) ist zu einer unverzichtbaren Methode der Polymeranalytik geworden und ist weitverbreitet zur Bestimmung der Polymerstruktur und -zusammensetzung, Molekulargewichtsverteilung, Bulk- und Oberflächeneigenschaften und dem Gehalt an Verunreinigungen. MS liefert dabei genaue Molekulargewichtsinformationen und die Tandem-MS (MS/MS)-Analyse kann dazu reiche chemische Strukturinformationen zu Polymeren liefern. MS ist auch sehr empfindlich, so dass die Detektion und Identifizierung von gering konzentrierten Polymerkomponenten oder Verunreinigungen in polymeren Kompositmaterialien bestimmt werden können oder Nebenprodukte der Polymersynthese und etwaige Additive. Eine schnelle MS-Analyse, bei der keine vorherige Probenbehandlung oder weitgehende Trennung notwendig ist, ist auch für höheren Probendurchsatz geeignet. MS kann semi-quantitative Informationen zur Bestimmung des Zahlenmittels und des Gewichtsmittels des Molekulargewichts der Oligomer-Verteilung einer Polymerprobe liefern oder die relativen Mengen der verschiedenen Komponenten einer Mischung charakterisieren. Einige Formen von MS können auch verwendet werden, um Kunststoffoberflächen zu charakterisieren und räumliche Polymerverteilungen zu bestimmen.
Matrix-Assisted Laser Desorption Ionisation (MALDI)- und Electrospray Ionisation (ESI)-MS haben eine neue Ära in der massenspektrometrischen Analyse von Biomolekülen und synthetischem Polymer eröffnet. ESI ist besonders nützlich für die Analyse hochmolekularer Verbindungen, die leicht mehrfach geladene Ionen in der Gasphase bilden. Mit MALDI-MS können das Gewichtsmittel und das Zahlenmittel des Molekulargewichts und damit für Polymere mit enger Oligomerenverteilung direkt die Polydispersität (PD) mit hoher Präzision und Geschwindigkeit bestimmt sowie die Endgruppen identifiziert werden. Für hoch polydisperse Polymere ist die SEC-MALDI-Methode etabliert zur genauen MW-Bestimmung. MALDI-MS kann auch Strukturinformationen und Informationen zur Copolymer-Zusammensetzung liefern, wenn die instrumentelle Auflösung ausreicht, um Oligomere im interessierenden Molekulargewichtsbereich darzustellen.