Totalreflexion Röntgenfluoreszenz

Wie funktioniert TXRF?

TXRF erklärt

Was ist eigentlich TXRF?

TXRF-Spektroskopie basiert auf der Methode der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse. Eine luftgekühlte Röntgenröhre erzeugt einen Röntgenstrahl, der durch einen Multilayer- Monochromator auf den engen Energiebereich einer charackteristischen Linie (z.B. Mo-K) reduziert wird. Der fokussierte Strahl trifft in einem sehr flachen Winkel auf einen polierten Probenträger und wird dabei vollständig reflektiert.

Was ist der Unterschied zwischen TXRF und herkömmlicher RFA?

Wie bei konventionellen energiedispersiven RFA-Techniken (XRF) führt die Anregung durch den Röntgenstrahl zur Emission von Licht (der Röntgenfluoreszenz) mit einer charakteristischen Energie, wodurch der Nachweis der Elemente in einer Probe möglich wird. Außerdem erlaubt die Höhe der Energiesignale (Peaks) die Konzentration der Elemente in der Probe zu bestimmen. Die spezielle TXRF-Geometrie, eine sehr dünne Probenschicht mit einem vollständig reflektierten Strahl anzuregen, reduziert die Absorption und Streuung in der Probenmatrix dramatisch. Die daraus resultierenden Vorteile sind eine deutlich verbesserte Fluoreszenzausbeute, ein weitgehend reduzierter spektraler Hintergrund und damit deutlich höhere Empfindlichkeiten für Elemente, die nur in geringsten Spuren vorkommen. Ein weiterer Vorteil von TXRF gegenüber herkömmlicher RFA ist die Möglichkeit, geringste Probenmengen im niedrigen Mikroliter- oder Mikrogrammbereich zu messen.

Die TXRF-Spektroskopie verwendet einen Multilayer-Monochromator, um einen fokussierten Strahl zu erzeugen, der in einem sehr flachen Winkel auf eine Probe trifft, um für eine Spurenelementanalyse die Fluoreszenzausbeute zu verbessern und den Hintergrund zu reduzieren.

Proben und Probenvorbereitung

Welche Proben können mit TXRF analysiert werden und wie erfolgt die Vorbereitung?

TXRF analysiert Flüssigkeiten, Pulver und Suspensionen, die auf einem polierten Probenträger als dünner Film für die quantitative Analyse oder als Mikrofragment für die qualitative Analyse hergestellt werden. Für Flüssigkeiten werden einige Mikroliter einer homogenen Probe mit internem Standard auf den Probenträger pipettiert, durch Wärme oder Vakuum getrocknet und in das Spektrometer geladen. Feststoffe wie Pflanzengewebe und Bodenproben werden zunächst getrocknet, gemahlen, mit Hilfe eines Detergens suspendiert und homogenisiert, bevor sie auf den Träger pipettiert werden. Pulver, Sedimente oder andere Feststoffe können in einer Säure aufgeschlossen oder in eine Suspension überführt werden, bevor sie auf den Träger pipettiert werden. Alternativ können Mikropartikel von Feststoffproben zur semi-quantitativen Analyse mit einem Adhäsiv auf den Träger getupft werden.

Die TXRF-Probenvorbereitung auf den polierten Probenträger ist schnell, einfach und ermöglicht die Analyse sehr geringer Probenmengen.

Schnell & Kosteneffizient

Was sind die Vorteile von TXRF?

Nachweis von Spurenelementen

Im Vergleich zu konventioneller RFA ist TXRF in der Lage, Spurenelemente im ppb-Bereich zu messen. In Bezug auf die absoluten Massen liegen die Nachweisgrenzen im Pikogrammbereich, was sogar die meisten kommerziellen ICP-Systeme übertrifft.

Schnelle Analyse

Im Vergleich zur Atomspektroskopie, die traditionell für die Spurenelementanalyse verwendet wird, ist die TXRF-Probenvorbereitung schnell, einfach und erfordert in der Regel keine Laborabzüge durch die Vermeidung gefährlicher Chemikalien. Alle Elemente werden simultan bestimmt, einschließlich Halogenide. Darüber hinaus überzeugt die TXRF durch niedrige Betriebs- und Wartungskosten.

Wie oft ist eine Kalibrierung erforderlich?

Das TXRF-System wird werkseitig kalibriert und ist sofort einsatzbereit. Die tägliche Quantifizierung unbekannter Proben erfordert daher nur die Zugabe eines internen Standardelements wie Gallium.

Benötigt TXRF eine Vakuumpumpe oder Kühlflüssigkeiten?

Nein! Ein TXRF-Spektrometer benötigt keine Vakuumpumpe. Durch den kurzen Abstand zum Probenträger ist die Fluoreszenzausbeute sehr hoch und die Absorption durch Luft sehr gering. Dies ermöglicht ein sehr kompaktes Design der TXRF-Spektrometer auch für Analysen im Feld. Darüber hinaus benötigt ein TXRF-Spektrometer keine Kühlflüssigkeiten, Gase oder andere Medien. Es ist ein "Plug-and-Play-System" ohne Bedarf an Medien oder eine aufwändige Laborinfrastruktur.

TXRF-Messungen sind mit dem S2 PICOFOX TXRF-Spektrometer auch im Feld möglich, es werden nur einfache Laborgegenstände für die Probenvorbereitung benötigt.

Normen

Welche internationalen Standards gibt es für TXRF?

  • ISO TS 18507: Use of Total Reflection X-ray Fluorescence spectroscopy in biological and environmental analysis.
  • ISO 20289: Total Reflection X-ray Fluorescence analysis of water.