Fluorescencia de rayos X de reflexión total

¿Cómo funciona TXRF?

Qué es TXRF

¿Qué es TXRF?

El principio de funcionamiento de TXRF se basa en el método de análisis de fluorescencia de rayos X de reflexión total. Un tubo de rayos X enfriado por aire genera un haz de rayos X, que se reduce a un rango de energía estrecho mediante un monocromador multicapa. El haz fino incide en un portador de muestra pulido en un ángulo muy pequeño y se refleja totalmente.

¿Cuál es la diferencia entre TXRF y XRF convencional?

Al igual que las técnicas convencionales de XRF de dispersión de energía, la excitación por el haz de rayos X hace que los elementos de la muestra emitan luz a sus energías características, lo que permite la identificación de los elementos. La magnitud de las señales de energía de los elementos ayuda a determinar su concentración en una muestra. Sin embargo, la capacidad de TXRF para iluminar una muestra con un haz totalmente reflejado reduce la absorción y la dispersión en la matriz de muestra. Los beneficios resultantes incluyen un rendimiento de fluorescencia significativamente mejorado, un ruido de fondo en gran medida reducido y, en consecuencia, sensibilidades mucho más altas a los elementos que aparecen solo en pequeñas cantidades. Otro beneficio de TXRF sobre XRF convencional es su capacidad para medir una cantidad muy pequeña de muestra, en el rango bajo de microlitro o microgramo.

La espectroscopia TXRF utiliza un monocromador multicapa para generar un haz fino que incide en una muestra en un ángulo muy pequeño para mejorar el rendimiento de fluorescencia y reducir el ruido, lo que permite el análisis elementos traza.

Preparación y tipos de muestras

¿Qué muestras se pueden analizar con TXRF y cómo se preparan?

TXRF analiza líquidos, polvos y suspensiones que se preparan en el portador de muestra pulido como una película delgada para el análisis cuantitativo o como un micro-fragmento para el análisis cualitativo. Para los líquidos, unos pocos microlitros de muestra homogénea con un estándar interno se pipetean en el portador de la muestra, se secan por calor o vacío y se cargan en el espectrómetro. Los sólidos como el tejido vegetal y las muestras de suelo se secan primero, se muelen, se suspenden en solución detergente, se diluyen y homogeneizan antes de pipetear en el portador. Los polvos, sedimentos u otros sólidos pueden digerirse en una solución ácida suave o convertirse en una suspensión antes de pipetear en el portador. Alternativamente, las micropartículas de muestras secas se pueden aplicar al portador con grasa para un análisis semicuantitativo.

La preparación de la muestra TXRF para el portador de muestra pulido es rápida, fácil y permite el análisis de cantidades muy pequeñas de muestra.

Rápido y rentable

¿Cuáles son las ventajas de TXRF?

Análisis de trazas y muestras pequeñas

En comparación con el XRF convencional,TXRF tiene la capacidad de medir los niveles traza de elementos en el rango de ppb. En términos de masas absolutas, los límites de detección están en el rango de picogramos, que es incluso mejor que cualquier sistema ICP comercial.

Análisis rápido

En comparación con la espectroscopia atómica que se utiliza tradicionalmente para el análisis de trazas y muestras pequeñas, la preparación de muestras TXRF es rápida, fácil y no requiere una campana de escape de laboratorio para el uso de productos químicos peligrosos. Mide todos los elementos simultáneamente, incluidos los halogenuros, y tiene costos de operación y mantenimiento analíticos mucho más bajos.

¿Con qué frecuencia se requiere calibración?

El sistema TXRF viene calibrado de fábrica y listo para usar. Por lo tanto, la cuantificación diaria de muestras desconocidas solo requiere la adición de un elemento estándar interno, como el galio.

¿Se necesita una bomba de vacío o fluidos de enfriamiento?

¡No! Un espectrómetro TXRF no necesita una bomba de vacío. Debido a la corta distancia al portador de muestra, el rendimiento de fluorescencia es muy alto y la absorción por aire es muy baja. Esto hace que un espectrómetro TXRF sea muy compacto y posibilite el análisis in-situ. Además, un espectrómetro TXRF no requiere fluidos refrigerantes, gas o cualquier otro medio. Es un sistema plug-and-play sin necesidad de medios o una sofisticada infraestructura de laboratorio.

Las mediciones TXRF sobre la marcha son posibles con el espectrómetro S2 PICOFOX TXRF, que no requiere equipo de laboratorio para la preparación de muestras.

Normas

¿Qué estándares internacionales existen para TXRF?

  • ISO TS 18507: Uso de la espectroscopia de fluorescencia de rayos X de reflexión total en análisis biológicos y ambientales.
  • ISO 20289: Análisis de fluorescencia de rayos X de reflexión total del agua.