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Hyphenated FT-IR, EGA (Evolved Gas Analysis)

TG FT-IR

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Eigenschaften

Die Thermogravimetrie (TG) ist als Methode zur Untersuchung selbst komplexer Substanzgemische in vielen Bereichen zur Stoffcharakterisierung seit Jahren gut etabliert. Die Thermogravimetrie (TG) liefert dabei charakteristische Hinweise insbesondere auf die mengenmäßige Zusammensetzung der Probe. Dabei sind auch kinetische Messparameter erfassbar.

Bei der thermischen Zersetzung der Probe dampfen die freigesetzten Komponenten ab, was mit einem Gewichtsverlust der Probe einhergeht. Die Identifikation der freigesetzten Gase ist der TG nicht direkt zugänglich. Die Infrarot(IR)-Spektroskopie als klassische molekülspektroskopische Methode beruht auf der Wechselwirkung von Infrarotstrahlung mit den molekularen Dipolmomenten der Probe und ergibt für jede Substanz - mit Ausnahme lediglich homonuklearer zweiatomiger Gase - ein spezifisches Infrarotspektrum.

Die Kombination beider analytischen Methoden - TG und IR - liefert neben dem Gewichts-/Temperatur-Diagramm auch die für die eluierenden gasförmigen Substanzen charakteristischen Infrarotspektren, womit der gewonnene Informationsgehalt wesentlich gesteigert wird.

Dabei werden eine Vielzahl an Anwendungen in folgenden Bereichen möglich:

  • Ausgasungen von Materialien
  • Rückstandsanalytik
  • Additivanalytik
  • Untersuchung von Alterungsprozessen
  • Fremdmustervergleiche
  • Materialcharakterisierung
  • Desorptionsverhalten
  • Synthesesimulationen
  • Analyse von Zersetzungsprozessen

Drei Kombinationen der TG-FT-IR Kopplung:

Kopplung der TG mit dem FT-IR mit externem Gaszellenmodul und Transferleitung für höchste Flexibilität der Systeme.

Kopplung der TG mit dem FT-IR mittels Gaszellenmodul in der Probenkammer des FT-IR und Transferleitung.

Direkte PERSEUS®- Kopplung ohne Transferleitung – direkte Kombination des Ofens mit der Gaszelle.

Vorteile

Externe Kopplung

Externes Messmodul zum Anschluss an einen Messport des FT-IR; das Modul kann mit einem thermoelektrisch stabilisierten DLaTGS-Detektor oder einem fl. N2 gekühlten MCT (Mercury-Cadmium-Tellurid)-Detektor ausgestattet werden. Simple Softwarebedienung erlaubt die Messung im Probenraum des Spektrometers oder der kombinierten TG-IR.

 

Interne Kopplung

Die Nachweisgrenze von Substanzen ist durch das Lambert-Beersche Gesetz gegeben; abhängig von der Weglänge der Messzelle, der Konzentration der Komponenten und deren Absorptionskoeffizient.

Der Absorptionskoeffizient ist stoffabhängig und somit nicht gerätetechnisch beeinflussbar. Je größer die gewählte Weglänge der Gaszelle, umso mehr Moleküle werden von der Messstrahlung erfasst. Allerdings je größer das Volumen bei gleicher Anzahl an Molekülen umso geringer wird deren Konzentration und somit das Messsignal. Eine möglichst große Weglänge der Gaszelle bei kleinem Volumen sind somit optimal.

 

PERSEUS Kupplung

PERSEUS® ist die patentierte Kombination des Bruker ALPHA II, einem kleinen, leistungsstarken FT-IR Spektrometer mit NETZSCH Thermoanalyse-Geräten.

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Informationsmaterial

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