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低分子のNMR実験とスペクトル解析

核磁気共鳴(NMR)法は原子1個の分離能を有しています。分光分析法の中では低感度であるにもかかわらず、溶液または固体の状態で測定できるので、有機化合物、生体高分子、材料などの分野の研究者にとって欠くことのできない分析法となっています。
ウェビナー開催日: 3月 03rd 2015

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Overview

核磁気共鳴(NMR)法は原子1個の分離能を有しています。分光分析法の中では低感度であるにもかかわらず、溶液または固体の状態で測定できるので、有機化合物、生体高分子、材料などの分野の研究者にとって欠くことのできない分析法となっています。NMRのハードウェアの進歩により、スペクトルの感度と分解能が向上しました、また,ソフトウェアの改良によりNMR実験の自動化が進みました。その結果、いまや誰もが高品質のスペクトルを容易に測定できるようになりました。ところが、スペクトルの解析には知識や経験を必要とすることがあります。NMRメーカーである弊社はスペクトルの解析のところにも開発に力を注いでいます。

自動測定用のソフトウェアIconNMRは,低分子量化合物を解析するためのパラメータセットが標準装備しています。このパラメータセットを選ぶことにより、サンプル挿入、チューニングとマッチング、ロック(磁場の固定),試料管の回転、分解能(シム)の調整、積算および処理(フーリエ変換、位相補正、ベースライン補正など)を自動で行います。

ソフトウェアCMC-se(Structure Elucidation)は得られた一次元1H、 13C、 二次元COSY、 HSQCおよびHMBCスペクトルを解析し、未知化合物の構造の候補を導出します。この構造解析はデータベースを用いた解析ではなく、入力した分子式、シグナルの積分値、化学シフト値、各相関シグナルを全て満たす構造式を計算します.また,最近では,ハードウェアやパルスプログラムの進歩により,天然存在比が低いために低感度な1H-15Nおよび13C-13C相関スペクトルが比較的容易に測定できるようになってきています。CMC-seでは、1H-15Nや13C-13C相関などの解析にも対応しています。従来,Nが化合物中に存在する場合、NMR解析が曖昧となる場合がありましたが、これらのスペクトルが得られる場合、むしろ解析がさらに進むようになります。

ソフトウェアCMC-assistは既知化合物のスペクトルを解析し、シグナルの帰属を行います。与えた構造式と一次元1Hスペクトルが連動し、視覚的にわかりやすいインターフェースとなっています。また、レポート機能を強化し、種々のジャーナルに論文投稿する際のフォーマットを用意しています。CMC-assistは二次元スペクトルに対応できるようになったので、シグナルの重なり合いがある場合にも解析できるようになってきています。本Webinarでは、低分子量化合物のNMR解析をされる方を対象に、IconNMRを用いて測定を仕掛けるところから、CMC-seまたはCMC-assistを用いてスペクトル解析を行うところまで紹介いたします。ビギナーの方から構造解析を実践されている方までお役に立つものと信じております。

Who should attend

  • 溶液NMRの基本的なオペレーションをおこなえる方。
  • オートメーションを使い低分子有機化合物をルーチン的に測定される方。
  • 有機化合物のNMR測定をおこなえるが、スペクトルの帰属と構造解析にまだ自身が持てない方。

What attendees will learn

NMR実験の自動化が進み,いまや誰もが高品質のスペクトルを測定できるようになってきている.自動測定用のソフトウェアIconNMRでは,低分子量化合物を解析するためのパラメータセットが標準装備されています.ところが,スペクトルの解析には知識や経験を必要とすることがあります.この問題を解決するために,弊社ではソフトウェアを開発しました.得られた一次元1H, 13C, 二次元COSY, HSQCおよびHMBCスペクトルはソフトウェアCMC-seにより解析され,未知化合物の構造の候補を導出します
CMC-seでは,1H-15Nや13C-13C相関実験などにも対応しており,これらのスペクトルが得られる場合,解析がさらに進みます.また,既知化合物の場合,ソフトウェアCMC-assistにより,シグナルの帰属が行われます.CMC-assistは二次元スペクトルに対応できるようになったので,シグナルの重なり合いがある場合にも解析できるようになってきています. 本Webinarでは,これら一連の操作を紹介します.

演者

佐藤一
佐藤一
アプリケーション部
1993年ブルカーバイオスピン入社。以来アプリケーション部に所属。専門は溶液NMR。低分子、天然物、糖鎖の解析を得意とする。学生時代はDNA/RNAオリゴマーのNMR解析を行っていた。
平野桐子
平野桐子
アプリケーション部