应用文档 - 磁共振

交叉极化高达111 khz的快速魔角旋转

交叉极化(CP)是固体核磁共振的主要工具,包括魔角旋转(MAS)NMR,在核旋涡池之间传输磁化。

交叉极化(CP)是固体核磁共振的主要工具,包括魔角旋转(MAS)NMR,在核旋涡池之间传输磁化。 这些核可以是同类核,也可以是不同类核。如果将磁化从丰富的核,如1H旋转转移到稀有核,CP有助于以两种方式增强稀有核的磁化,例如13C。首先,最熟悉的是,这种增强与γ1H/γ13C的陀螺仪比率γ1H和γ13C成正比。其次,它得益于1H自旋的纵向自旋弛豫T1通常要快得多(1),这使得在信号平均化或收集多维数据时可以有更短的循环延迟。在另一种情况下,稀有核之间的CP,CP是必不可少的,以便在多维实验中建立异核关联。

CP由两个接触脉冲(图1)组成,同时应用于两个自旋池I和S。将极化带到其他核的那个脉冲被称为自旋锁定脉冲,要求横向磁化与脉冲同相。另一个接触脉冲如果其振幅正确并满足Hartman-Hahn条件(1,2),则会产生磁化。为了在I-spin池中创造一个横向磁化的初始条件,在I-spin接触之前施加一个90°的脉冲,与自旋锁脉冲相比相位差90°。任何一个接触脉冲都可以有一个振幅调制(见右图)。

尽管CP长期以来一直被普遍用于MAS NMR,但最近被推到非常高的旋转速率(超过40 kHz),或在较低的旋转速率下用于稀有自旋半核之间的交叉极化,需要更加关注实验细节,如振幅调制、核池上的自旋营养频率及其与机械样品旋转的关系。在这篇应用文档中,我们展示了实验程序,通过将我们的实验结果与理论预测定性地结合起来,利用CP对各种实验目标的极化转移进行快速和成功的优化。