固体DNP-NMR简介

药物的发现和开发依赖于人们对化合物复杂结构的理解，而对于某些固态化合物而言，其结构研究难度往往较大。

固体核磁共振（NMR）成像为固体药物的探索打开了一扇大门，NMR的出现有助于开发过程中了解药物的化学性质和治疗效果，并进一步推进药物的整体研究进展。

固体核磁除了用于分析药物之间的相互作用和药物配制过程中的变化外，还可深入了解化合物的有机结构，而且该过程不会对药物产生破坏，因此可以对同一样品进行重复检测。

虽然NMR是检测固态药物的有效工具，但也存在着一定的缺陷。由于磁矩较小，核储层的极化很小，因此NMR灵敏度较低，与其他成像技术相比，NMR通常需要更多的样本量。

动态核极化（DNP）NMR通过转移电子自旋储能器的波耳兹曼（Boltzman）极化来增强NMR的信号强度，显著提高NMR检测的灵敏度，从而克服了标准NMR光谱灵敏度低的问题。

除了增强信号强度外，DNP-NMR还可以显著加快NMR实验过程中的数据收集速度，提供更深入、更快速的固态药物评估结果，这也扩大了对药物制剂结构研究的范围。这也使得DNP-NMR的使用越来越广泛。

DNP是由自旋极化从电子转移到原子核而产生， 但也可能是固体化合物的辐射破坏而产生不成对的电子所致。 当电子自旋极化偏离平衡时，极化转移可通过电子-核交叉弛豫而自发发生。

热混合机制涉及极化转移中的多个电子自旋。 固体效应机制包括来自一个电子的磁传递。

高频DNP波谱仪系统主要有以下部件：

回旋振荡器（微波源）

NMR 探头

传输线（波纹波导）

使用高频微波辐射的DNP-NMR进行研究需要样品转子的机械旋转以及在电子和拉莫尔频率上施加B1磁场能力。 具体而言，探头激发核自旋并检测NMR信号。将NMR 探头放在磁场的中心，然后将样品插入探头即可进行相关探索。

EPR 探头有较大的品质因数值，从而可以利用低功率微波在拉莫尔频率附近产生强大的B1磁场。该探头除了包含用于控制样品温度的硬件之外，还包含射频线圈，可以在给定磁场中以特定于原子核的频率进行调节。

布鲁克的DNP-NMR波谱仪提供LT MAS和1.9 mm DNP MAS两种探头，且均可用于较低温度的样品，可成功实现极化从电子到核自旋的转移。

DNP-NMR 系统的回旋管振荡器可产生高功率微波辐射。环形阴极发射电子束，并通过超导磁体，在通过真空管到达共振腔时，电子束被压缩，从而将横向动能转换成微波。

与无法产生高功率和高频率的慢波源相反，回旋管产生的快波更适合于高场DNP。

布鲁克的回旋管提供定制设计回旋管、控制系统和超导磁体。该系统可确保高质量的微波束，以确保固体核磁实验的可靠性和稳定性。

传输线将回旋管与 NMR 探头连接在一起，通过圆形波纹状波导可将THz波传输到样品。

无论研究的是何种化合物，布鲁克的DNP-NMR波谱仪均可为固体核磁实验提供更高的灵敏度和更快的检测速度。DNP-NMR波谱仪通过将极化从电子自旋转移到核自旋，从而可以更好地观察药物、材料科学和生物科学中的各种化合物。

为了转移极化，布鲁克DNP-NMR波谱仪的高功率回旋管系统通过在263 GHz，395 GHz和527 GHz频率处进行微波照射，将信号从20增强到200。 此外，该波谱仪可以进行更长时间的试验，可以在不受时间限制下安全性地进行研究。

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