Forensische Glasklassifizierung nach ASTM E2926

Die Mikro-RFA ist die perfekte Voruntersuchungsmethode. Sie erfordert keine Probenvorbereitung, lässt die Probe unbeschädigt und liefert schnell räumlich aufgelöste Informationen über die Elementzusammensetzung der Probe. Diese Vorteile machen die Mikro-RFA zu einer idealen und heutzutage voll etablierten Technik für forensische Anwendungen.

Für den kriminaltechnischen Vergleich von Glas gibt es eine ASTM-Testmethode für die Verwendung von micro-XRF (ASTM E2926-17). Der Vergleich basiert auf gemessenen Elementverhältnissen, ist also nicht auf eine vollständige Quantifizierung des Glases angewiesen. Die ASTM-Testmethode bezieht sich auf das zertifizierte Referenzmaterial NIST 1831 Kalk-Natron-Glas. Die Polykapillar-Optik des M4 TORNADO (PLUS) sorgt für eine sehr hohe Röntgenintensität, auch wenn der Röntgenstrahl auf einen Messfleck mit < 20 µm Durchmesser fokussiert wird. Mit dem hohen Signaldurchsatz von SDD(s) können bis zu 100000 Impulse pro Sekunde für den Vergleich von sehr kleinen Glasfragmenten aufgenommen werden. Dieser technologische Fortschritt ermöglicht wesentlich bessere Signal/Rausch-Verhältnisse und Nachweisgrenzen als im Dokument der ASTM E2926 angegeben.

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NIST 1831 Kalk-Natron-Flachglas. Dieses zertifizierte Referenzmaterial wird als 3 mm dicke Glasplatte geliefert. Es ist "unendlich dick" für die Belange der RFA-Analyse der zertifizierten Elemente, wie in der Grafik zu sehen ist: für Zr beträgt die Informationstiefe im Glas 800 µm (berechnet mit https://xrfcheck.bruker.com/InfoDepth).

Überlagerung von 20 Spektren, mit einem M4 TORNADO aufgenommen. 10 Spektren wurden für 600 s gemessen, die anderen 10 Spektren hatten eine Integrationszeit von 1200 s. Die Nachweisgrenzen für die Elemente basieren auf dem Signal-Rausch-Verhältnis, sie sind deutlich besser als in dem Dokument der ASTM E2926 angegeben.

Das Zahlenverhältnis der detektierten Fluoreszenz wird zur Klassifizierung von Gläsern verwendet. Aufgrund der deutlich höheren detektierten Zählraten (auch mit nur einem SDD) und der verbesserten spektralen Auflösung der heutigen Detektortechnologie ist die Statistik der Verhältnisse besser als für die Einhaltung der Prüfmethode ASTM E2926 erforderlich.