NMR-3: 固体NMR初級コース
二日間の講習(1日目10:30-17:00、2日目9:30-17:00)
講習で利用するソフトウェア: TopSpin 4
定員: 10名
最低開講人数： 5人
固体NMRは液体に溶けないサンプルをマジック角回転(Magic Angle Spinning, MAS)させることで、スペクトルを高分解能化します。その対象は多岐にわたり、ポリマーや薬剤、シリカのような固体サンプルから膨潤させたポリマーやゴム、生体材料、食品のようなゾル・ゲル状態の半固体サンプルに及びます。本講習では、第一に固体サンプル測定用プローブ(CP-MASプローブ)を用い、固体測定の基礎ともいえる、13C CP-MAS法、DD-MAS法、緩和時間測定、多核測定の習得をめざします。そのためにサンプル充填、シム調整、マジック角調整、CP (交差分極) 条件調整、1Hデカップリング調整を行うことができるようになっていただきます。それに加え、半固体サンプル測定用プローブ(HR-MASプローブ)を用いて半固体測定を学びます。これらプローブは、近年、固体NMR測定の自動化に伴い、測定操作はより溶液NMR測定に近づいています。講習では、従来の手動による測定手順に加え、IconNMRを用いた自動測定手順の説明、実際の操作も行います。
講習内容
●CP-MASプローブによる固体サンプル測定 (ポリマー、薬剤、シリカ、有機化合物等)
・ サンプル充填、マジック角調整、シム調整
・13C CP-MAS測定の最適化
・13C DD-MAS、TOSS、NQS測定
・1H、13C緩和時間測定 (T1、T1r)
・ 多核の測定 (27Al、29Siなど)
・ IconNMRを用いた連続自動測定
●HR-MASプローブによる半固体サンプル測定 (膨潤ポリマー・ゴム、生体材料、食品等)
・ サンプル充填、シム調整
・ 各種測定 (1H MAS、13C HSQC、1H NOESY等)
受講対象者
固体NMRをこれから始められる方。液体に溶けないサンプルでお困りの方。
※iProbe CP-MASにも対応しています。