固体NMR用のパルスシーケンスの多くは2重共鳴(HX) 用に作られているが、3重共鳴(HXY) 用のパルスシーケンスを用いると有機・無機材料、バイオ・マテリアルのより詳細な分子構造情報が得られるケースがある。本Webinarでは、3重共鳴用のパルスシーケンスを使った様々な応用例とそれを成功させる技術について説明する。
本Webinarでは、様々な固体3重共鳴測定を紹介する。固体NMRの測定の多くは2重共鳴で行われるが、対象とするサンプルに3種類以上のNMRで検出可能な核種が存在する場合には、2種類の核種を同時にデカップリングすること(ダブルデカップリング)や1HデカップリングをしながらX-Y核間の相関を測定することが有用になることがある。このためには3重共鳴のプローブと対応したパルスシーケンスが必要となる。
今回、このような3重共鳴の測定を1H, 27Alのダブルデカップリングによって31P核の分解能が向上したゼオライトの解析例や四極子核含む2D シフト相関スペクトルの観測を可能にする2D MQHETCORスペクトルをゼオライトの27Al-31Pの観測に応用した例、また、X-Y間距離の算出する手法であるREDOR法を用いてC-N間距離を見積もり、タンパク質やそのモデルペプチドの3次元立体構造情報を導き出した例を中心に紹介する。 3重共鳴測定では、それを成功させる様々な細かい技術があるのでそれも併せて解説する。
畑中 稔
ブルカージャパン バイオスピン事業部 アプリケーション部
木村 英昭
ブルカージャパン バイオスピン事業部 アプリケーション部