배터리 음극에서 극미량 오염물질 검출

배터리 양극 및 음극 재료와 기타 구성 요소 표면 및 계면의 오염 분석과 제어는 배터리 셀 특성을 이해하고 개선하기 위해 필수적입니다. 기존 벌크 미량 원소 분석법(XRF) 외에도 고감도 에너지 분산형 X선 분광법(EDS) 검출기를 사용할 수 있습니다. EDS 검출기는 벌크 시료 내 특정 오염 물질의 존재를 감지할 뿐만 아니라 EDS 매핑을 통해 그 분포를 밝혀낼 수도 있습니다. 다양한 오염 물질의 위치에 대한 이러한 추가 정보는 그 기원을 파악하는 데 도움이 될 수 있습니다.

미크론 크기의 입자 구조를 가진 시료를 사전 준비 없이 EDS 분석하는 것은 항상 어려운 과제입니다. 기존 형상의 EDS 검출기로 분석할 경우 원소 분포도는 그림자 현상의 영향을 받습니다. Bruker XFlash® FlatQUAD와 같은 환형 EDS 검출기는 훨씬 더 높은 이탈 각도 덕분에 그림자 없는 원소 분포도를 제공합니다. 또한 Bruker XFlash® FlatQUAD 검출기는 더 높은 검출 신호율(입력 카운트율)로 인해 근본적으로 더 높은 감도를 자랑하므로, 매우 적은 양의 오염 물질도 짧은 시간 내에 식별 및 위치 파악이 가능합니다.

이 웹노트는 순수한 음극 시료에서 발견된 특정 오염 원소 종(바나듐)의 식별 및 국소화 사례를 보여줍니다. 음극 재료 FeLiPO₄(알루미늄 호일에 증착)를 상부 관측법(시료 전처리 없음)으로 조사했습니다. Bruker XFlash® FlatQUAD 환형 검출기를 사용하여 원소 분포도를 획득했으며, 최대 픽셀 스펙트럼 기능을 통해 오염 물질을 식별했습니다. 

그림 1a. Bruker XFlash® FlatQUAD EDS 검출기로 획득한 LiPO4 양극 시료의 바나듐 원소 분포도. (전면) SE 이미지 중첩 처리된 상태와 (배경) 중첩 처리되지 않은 상태. 바나듐은 단일 서브마이크론 크기의 입자에서 발견되었으며, 해당 입자 영역에서 추출한 스펙트럼으로 그 존재가 입증되었다. 매핑된 영역 내 V 농도는 10 ppm 수준이다.
그림 1b. 단일 서브마이크론 입자의 X선 신호는 전체 맵 영역의 합성 신호(파란색)에 묻혀 있다. 최대 픽셀 스펙트럼 함수(빨간색)는 묻힌 V-피크를 식별한다. 측정 시간은 단 3분에 불과했다.