banner-e580.jpg

FT/CW-ЭПР система

Основа для многочастотной и мульти-резонансной импульсной ЭПР-спектроскопии

E580 – это универсальный инструмент с широчайшим кругом возможностей, позволяющий не только осуществлять любые современные ЭПР-эксперименты, но и готовый к вызовам будущего.

PatternJet-II Channel
PatternJet-II Channel

Генератор импульсов PatternJet-II и высокоскоростной цифровой осциллограф SpecJet-II нового поколения обеспечивают еще более высокую скорость и точность сбора данных в импульсных ЭПР-экспериментах. В сочетании с универсальностью, чувствительностью и надежностью наших FT/CW-мостов и резонаторов серии Flexline они превращают ЭПР-спектрометр ELEXSYS E580 в непревзойденный исследовательский инструмент для регистрации и изучения парамагнитных частиц.

За последние два десятилетия импульсный ЭПР стал широко признанным методом исследования парамагнитных частиц. С самого начала этой эпохи и по сей день компания Bruker является первопроходцем в коммерческом приборостроении для задач импульсной ЭПР-спектроскопии, начиная с выпущенного в 1987 году спектрометра ESP 380.

 

Еще одной важной вехой стала представленная в 1997 году новая модель ELEXSYS E580, оборудованная высокоскоростными цифровыми устройствами PatternJet и SpecJet. Впервые в истории импульсного ЭПР появилась возможность усреднять сигнал свободной индукции (FID) и спинового эха со скоростью, определяемой временем релаксации самой электронной спиновой системы, а не аппаратными ограничениями.

Основные импульсные методы

  • Спектроскопия электронного спинового эха и Фурье-методы как основные способы записи ЭПР-спектров и определения времен релаксации электронной спиновой системы
  • Эксперименты типа ESEEM и 2D-HYSCORE для изучения распределения спиновых плотностей и расстояний через измерение сверхтонкого взаимодействия между электронным и ядерным спинами
  • Эксперименты типа SECSY и EXSY для изучения корелляционных и обменных взаимодействий
  • Импульсный ELDOR и DEER для измерения больших межспиновых расстояний (15 – 80 Å) через диполь-дипольное взаимодействие электронных спинов
  • Импульсный ENDOR для изучения сверхтонких взаимодействий и релаксаций ядерных спинов
  • Возможность синхронизации с лазером для исследования быстрых химических реакций и триплетных состояний

Аксессуары

Один из основных элементов любого ЭПР-спектрометра – резонатор. На протяжении многих лет компания Bruker тщательно совершенствует технологии производства ЭПР-резонаторов, что привело к появлению легендарной линейки Flexline.

 

ЭПР-спектрометр ELEXSYS E580 также может использоваться как платформа для многочастотных экспериментов. Благодаря нашей запатентованной технологии Intermediate Frequency (IF) к базовой системе X‑диапазона легко добавляются CW/FT-мосты для других рабочих частот.

 

На сегодняшний день возможны расширения до W‑диапазона (E680), Q‑диапазона (SuperQ‑FT), S‑диапазона, (SuperS‑FT) и L‑диапазона (SuperL‑FT). Уникальная конструкция наших спектрометров позволяет легко перенести абсолютно все богатейшие функциональные возможности стандартного импульсного моста в любой из перечисленных диапазонов.

Программное обеспечение Xepr

Уникальная гибкость и удобство использования являются отличительными качествами профессионального программного пакета Xepr. Изучаете ли вы простую кинетику спада спинового эха или проводите сложный многопараметрический двумерный эксперимент, графический пользовательский интерфейс Xepr обеспечит простое управление ЭПР-спектрометром, интуитивно понятное планирование эксперимента и быстрое его проведение.

 

Множество удобных инструментов для обработки и анализа спектральных данных и наглядных способов отображения полученной информации открывает безграничные возможности для самых взыскательных исследователей.

PatternJet-II Channel
PatternJet-II Channel

SECSY и EXSY

Корреляционная спектроскопия спинового эха (SECSY) и обменная спектроскопия (EXSY) дают на выходе двумерный массив данных. Координаты пиков на плоскости позволяют установить связи между линиями обычного ЭПР-спектра, а амплитуды пиков дают представление о величине обменных взаимодействий. Такого рода эксперименты являются стандартными для E580 и легко реализуемы посредством макропрограмм на языке PulseSPEL, прилагаемых к ПО спектрометра.

EXSY spectrum
EXSY spectrum of a nitroxide spin label in solution

Синхронизация с лазером

В некоторых случаях парамагнитные центры в образце могут создаваться с помощью внешнего воздействия, например, импульсным лазерным излучением. Для такого рода экспериментов спектрометр может работать от внешнего запуска, либо наоборот, самостоятельно посылать синхроимпульс на внешнее устройство. При этом соблюдается точная синхронизация между внешним событием, последовательностью микроволновых импульсов и моментом сбора данных. Абсолютно любой импульсный ЭПР-эксперимент может быть осуществлен с использованием внешней синхронизации.

ESE detected field sweep spectrum
ESE detected field sweep spectrum of an S = 1 spin state. The spectrum was recorded with a time delay after the laser flash. The emissive and absorptive line shape character is indicative for the triplet state.

Импульсные методы ELDOR и DEER

Аббревиатуры ELDOR и DEER обозначают одну и ту же методику, известную как двойной электрон-электронный резонанс. В эксперименте данного типа измеряется диполь-дипольное взаимодействие между электронными спинами, относящимся к различным областям ЭПР-спектра. Эта информация напрямую пересчитывается в расстояние между соответствующими электронами. Доступные для измерения расстояния лежат в диапазоне от 10 до 80 ангстрем. В последние годы комбинация метода спиновых меток с DEER-экспериментами стала одним из самых популярных инструментов для исследования протеинов.

DEER time domain signal
DEER time domain signal. The oscillation directly gives the dipolar coupling constant and thus the distance.

Методы ESEEM и 2D-HYSCORE

Модуляция огибающей электронного спинового эха (ESEEM) является одним из наиболее популярных методов измерения параметров сверхтоного взаимодействия между спинами электронов и ближайших к ним ядер. Анализ сигналов ESEEM дает детальную информацию о распределении электронных спиновых плотностей, расстояниях и углах связи. 2D-HYSCORE - это метод, также основанный на эффекте ESEEM, применяемый для замороженных растворов и порошковых образцов. Все ESEEM-подобные эксперименты легко осуществимы на спектрометрах E580 и поддерживаются специальными программными инструментами для сбора и обработки данных в пакете Xepr.

2D-HYSCORE spectrum
2D-HYSCORE spectrum of natural abundance 29Si in quartz