核磁共振(NMR)是天然产物化学中必不可少的分析技术。没有核磁共振数据,就无法完成复杂结构的阐明或天然产物分子的全合成。《天然产物杂志》通常会在其大部分文章中介绍核磁共振数据。 核磁共振还被应用于含有天然产品的提取物的代谢组学研究。作为一种主要的比率定量方法,核磁共振还可直接用于获取混合物和提取物中的化合物数量。

布鲁克不断提升的核磁技术使研究人员能够在天然产物研究中突破这些应用的界限。通过将最先进的硬件开发(例如改进探头设计和接收器以实现最高的核磁灵敏度)与全面的软件包相结合,布鲁克为您提供了完美的辅助工具,以优化您的工作效率并取得新的发现。

探头技术:

用于小样品量的传统探头和低温冷却探头的推出大大提高了核磁的质量灵敏度。其中,1.7 mm的 MicroCryoProbe™ 为小样品量提供了出色的的灵敏度1 。现在,低至微克的样品量就足以进行结构解析,甚至更低的样品量也可用于去复制。

专用的碳和质子双共振低温探头 CryoProbe 可以收集微克级样品量的碳一维谱,现在甚至可以进行 INADEQUATE 实验。

实验:

用于结构解析的所有常用实验都是庞大的 TopSpin 核磁实验库的一部分。除了 HSQC 和 HMBC 等基本的一维和二维实验之外,还包括用于确定耦合常数的更高级实验。由于现代探头的灵敏度高,可以很容易地为生物碱、肽或其他含氮材料等化合物加入含氮的相关实验。由此获得的数据可用 CMCse 来阐明结构。

NMR 方法的最新进展包括 RDC(残余偶极耦合)和 RCSA(残余化学位移各向异性)。使用 MNova Stereofitter 可以轻松获取和分析这些数据。

通过自动化操作,可在无人值守的情况下获取从提取物或各种制备分离方法中采集的大量系列样品数据。

近期发表论文

Computer-Assisted 3D Structure Elucidation of Natural Products using Residual Dipolar Couplings

Eduardo Troche-Pesqueira, Clemens Anklin, Roberto R. Gil, and Armando Navarro-Vazquez

Angew. Chem. Int. Ed. (2017)
doi.org/10.1002/anie.201612454 

New Mandelalides Expand a Macrolide Series of Mitochondrial Inhibitors

Mohamad Nazari, Jeffrey D. Serrill, Xuemei Wan, Minh H. Nguyen, Clemens Anklin, David A. Gallegos , Amos B. Smith , Jane E. Ishmael, and Kerry L. McPhail*
J. Med. Chem., 2017, 60,18, 7850–7862

Transferring Fungi to a Deuterium-Enriched Medium Results in Assorted, Conditional Changes in Secondary Metabolite Production

Bin Wang , Elizabeth M. Park , Jarrod B. King , Allison O. Mattes , Susan L. Nimmo , Chaevien Clendinen , Arthur S. Edison , Clemens Anklin , and Robert H. Cichewicz *
J. Nat. Prod. 2015, 78(6), 1415-1421

Structure and absolute configuration of karlotoxin-2, an ichthyotoxin from the marine dinoflagellate Karlodinium veneficum.

Peng Jiangnan; Place Allen R; Yoshida Wesley; Anklin Clemens; Hamann Mark T
J. Amer. Chem. Soc. 2010;132(10):3277-9.

参考文献

Modern NMR Approaches to the Structure Elucidation of Natural Products: Volume 1: Instrumentation and Software Editors: Antony Williams, Gary Martin, David Rovnyak
https://doi.org/10.1039/9781849735186

Modern NMR Approaches to the Structure Elucidation of Natural Products: Volume 2: Data Acquisition and Applications to Compound Classes Editors: Antony Williams, Gary Martin, David Rovnyak
https://doi.org/10.1039/9781849734684

Pharmacognosy
Fundamentals, Applications and Strategies
2017, Pages 567-596
Chapter 29 - Natural Product Structure Elucidation by NMR Spectroscopy
W.F.Reynolds
https://doi.org/10.1016/B978-0-12-802104-0.00029-9

NMR in natural products: understanding conformation, configuration and receptor interactions
Teresa Carlomagno
https://doi.org/10.1039/C2NP00098A