出色的灵敏度
全新科技,实现更快的实验
灵敏度提升,无需改动样品
尽管核磁共振应用极其广泛,但其固有挑战在于灵敏度有限。对此,一种提高信噪比的策略是对核磁共振探头的射频组件进行低温冷却。射频线圈、网络和前置放大器产生的热噪声水平由此降低,使得灵敏度显著提高,与此同时,样品原始成分得以保持。当探头的射频组件被冷却至低温时,可单独控制样品温度,使之保持接近室温的温度,以保持样品的自然线宽。
布鲁克的 MAS CryoProbe 低温探头提供两种射频配置,一种面向生物研究(HCN),另一种面向材料研究(HX)。MAS CryoProbe 低温探头可用于一系列不同的频率。
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HCN MAS CryoProbe低温探头可解决生物固体核磁共振波谱应用的特殊需求:对于具有挑战性的生物系统,在其生理条件下,即在保持其生物功能和机制的前提下,对其进行研究。
HCN MAS CryoProbe是一款三共振MAS CryoProbe低温探头,其针对中等离子强度的样品进行了优化。
这款创新探头灵敏度的显著提升,让一些针对稀释样品(例如,天然环境中的标记蛋白质或大组装体中的小分子,以及天然丰度或少量标记的样品)的研究颇为受益。
应用案例及参考文献:
朊蛋白和原纤维形成蛋白
约一小时内,在约96.7 mg(u- 13C, 15N)HET-s(218-289)朊蛋白结构域,记录的13C-13C DARR相关性。
由法国波尔多国家研究中心(CNRS)A. Loquet教授提供。
细胞内波谱检测和膜蛋白
6.5小时内记录的谷氨酸棒杆菌细胞壁的二维13C相关谱;以及在24小时内记录的耻垢分枝杆菌全菌细胞壁的二维13C相关谱。
由法国格勒诺布尔让·皮埃尔·埃贝尔结构生物学研究所(IBS)Jean-Pierre Simorre教授提供。
大生物组装体
在不到一周时间内记录的微管驱动蛋白Kif5b的三维NCa和三维NCO波谱。
由美国特拉华大学Tatyana Polenova教授提供。
双通道HX MAS CryoProbe低温探头的检测范围覆盖与材料科学相关的核子的大频率范围。由于CryoProbe低温探头灵敏度的变革性提升,使得一些无法通过传统室温探头来实现的材料科学应用(尤其是涉及低伽马和低天然丰度核子的应用)成为可能。
应用案例及参考文献:
小分子:
碳水化合物 17O 波谱和天然丰度 13C - 13C 相关性
低伽马核子:
碳水化合物17O波谱
在六天内记录的约100 mg α-D-[3,5,6-17O3]-葡萄糖(掺有10%(w/w)Cu-EDTA)的二维17O3 QMAS波谱。
由加拿大女王大学Gang Wu教授提供。
天然丰度二维 13C-13C 相关性
在30小时内记录的约100 mg of [2-17O]-α-d-葡萄糖(掺有10% (w/w) Cu–EDTA)的二维13C13C重聚焦INADEQUATE谱。
由加拿大女王大学Gang Wu教授提供。
矿物和催化剂
在20分钟和一天内分别记录的锐钛矿和TS-1的 47/49Ti DFS增强QCPMG MAS波谱。
由瑞士苏黎世联邦理工学院C Copéret教授提供。
在常规晶体材料实验中,MAS CryoProbe低温探头可提供显著优势:只需不到20分钟或几小时,即可分别完成常规一维13C或15N波谱检测。一小时内,即可完成二维1H–13C异核相关谱检测。
此外,MAS CryoProbe低温探头使得 13C–13C和1H–15N实验(通常认为这些实验若采用传统室温MAS探头,则极其耗时)变得可行。
此外,在对药品配方中的活性成分进行表征方面,MAS CryoProbe低温探头也是一种成功的方法:13C和15N大范围分散的化学位移可限制波谱拥挤造成的有害影响,而MAS CryoBrobe低温探头的灵敏度提升可最大程度地提高通量。
应用案例和参考文献:
Advanced characterization of pharmaceutical drugs and products
In-situ characterization of pharmaceuticals for drug-delivery
Characterizing polymorphs and amorphous form by 35Cl
配制成无定形固体分散体的原料药(APIs)
在两小时、30分钟和两天内,分别记录的无定形固体分散体(ASD)制剂中的泊沙康唑的15N CPMAS、13C CPMAS和二维1H-13C异核相关谱。
由美国默克集团(Merck & Co., Inc.)Yongchao Su提供。
载入MOF的原料药
在四天和44分钟内分别记录的兰索拉唑(下图)和环糊精金属有机骨架(MOF)负载兰索拉唑(上图)的15N CPMAS波谱(下图)。
由法国巴黎萨克雷大学Charlotte Martineau Corcos教授提供。
结晶形式原料药片剂
布鲁克MAS CryoProbe低温探头兼容标准孔径和宽孔径磁体。该探头由经实践验证的布鲁克CryoPlatform提供低温冷却,并采用全电动探头升降器,将探头移入和移出磁体,以便轻松地更换样品。在样品更换过程中,探头将保持低温状态。
MAS CryoProbe低温探头系统套件包括:
配备MAS CryoProbe低温探头及附件的完整核磁共振系统
自动升降,以便轻松安全地更换转子
可改善探头内部真空质量的泵站(自动操作)
探头主体和柔性线路的安装硬件
美国特拉华大学化学和生物化学教授Tatyana Polenova
加州大学河滨分校化学讲席教授Len Mueller
瑞典乌莫大学化学系博士Tobias Sparrman