应用文档 - 磁共振

DNP-NMR在材料科学中的应用

在材料科学中,对固态化合物结构成分的研究往往依赖于核磁共振(NMR)的应用。

虽然NMR 是观察小分子化合物结构和活性的有效方法,但由于其灵敏度低,可能会妨碍研究人员进行时效性强的实验。动态核极化(DNP)在NMR 研究中的应用日益普遍,因为它有助增强信号强度,并缩短实验时间。

DNP 除了提高NMR 的信号强度外,还可以提高波谱灵敏度,这为NMR 材料研究提供了更多机会。DNP-NMR 波谱学有助于研究生物材料、催化剂、功能化二氧化硅、纳米颗粒、介孔样品以及天然和合成聚合物等材料的生物结构、活性和相互作用。

催化剂

DNP 所带来的高灵敏度在催化科学中的重要性不断上升,它有助于研究人员提高对各种催化过程的理解。研究人员借助标准NMR 技术对非均相催化体系进行了持续研究,为人们提供了有关活性位点、催化剂载体和相互作用以及反应分子的见解。

布鲁克商用DNP-NMR 波谱仪分别在9.4、14.1 和18.8T 下工作。也许,DNP 在催化剂应用中最理想的选择是选用最低磁场强的布鲁克波谱仪,即9.4T。

功能化二氧化硅

杂化有机二氧化硅由各种有机成分组成,它们共价结合于二氧化硅基质上。对二氧化硅官能团的分子表征有助于进一步了解二氧化硅的活性,特别是其表面的相互作用和结合模式。

一项利用DNP-NMR 的研究,是利用溶剂中的双自由基TOTAPOL 研究生物分子固体与功能化二氧化硅之间的相互作用。在用DNP-NMR 对化合物进行分析之后,研究人员发现DNP 能够在几分钟内深入研究二氧化硅表面官能团的模式。

介孔样品

介孔材料,如介孔二氧化硅,广泛应用于催化和药物传递的研究。为了研究材料表面与其它化合物之间的相互作用,通常使用DNP-NMR 来获得化合物活性的清晰图像。NMR波谱的低灵敏度会进一步受到介孔样品表面位点范围狭小的阻碍。

利用DNP,研究人员能够将未配对电子的大极化转移到周围的原子核上,信号增强10 至200 倍的同时,缩短了实验时间,从而提高整个实验的质量。

聚合物

在研究天然和合成聚合物的实验中,高场DNP 也能提高灵敏度。一些报告称灵敏度增加了5至40倍,具体视聚合物类型、DNP 样品制备方法和分子量而异。

在某些对氧有高度亲和力的聚合物中,研究人员可以通过去除固体粉末样品中的吸附氧来延长质子核弛豫时间。反过来,这又可以使DNP-NMR 实验的灵敏度提高两倍,从而大幅缩短实验时间。

布鲁克DNP-NMR 波谱仪

布鲁克DNP 波谱仪的设计旨在克服固态NMR实验固有的低灵敏度,同时帮助缩短信号持续时间和实验时间。材料、生物和药物科学领域经常会使用DNP 波谱仪研究各种化合物的官能团和结构解剖学。布鲁克的DNP 波谱仪通过一个大功率回旋管系统传输未配对电子的极化,由微波辐射将信号从20增强至200倍。

参考文献:

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