应用笔记 - 磁共振

仅需一次单击的HADAMARD实验

采用TopSpin的 Experiment Selector来组织标准实验。

采用TopSpin的 Experiment Selector来组织标准实验

TopSpin 3.5 PL6(TopSpin 3.5补丁级别6)中引入了Experiment Selector(实验选择器),从而提供了一个用户友好型工具来组织Bruker标准实验以及用户自己的实验库。它还能大大简化复杂实验的设置。例如,以前多接收器实验的设置(Topics in Curr. Chem.;2013;335, 71-96)必须遵循获取手册中冗长的描述。在Experiment Selector中,仅需单击操作项,即可完成这些实验的设置。Experiment Selector简化实验设置的另一个例子,是在TopSpin 3.5 PL7中引入的Hadamard实验(Prog. NMR Spectrosc.;2003;42, 95-122)。而在以前,设置这些实验同样必须遵循一系列相当冗长的描述,包括必须按特定顺序执行的一系列步骤。以下描述了在TopSpin 3.5 PL7和TopSpin 4.0.2中Hadamard实验设置的示例。

Hadamard实验的基本集合可在Experiment Selector的Small Molecule(小分子)部分中获得(参见图1)。HT_SELEX、HT_SELINV和HT_SELREF实验展示了基于多重选择性激励、反转和重聚焦脉冲的三种基本Hadamard编码技术。点击Experiment Selector中的相应条目,即可创建一个新实验,并加载Hadamard实验所需的参数集。

图1:Experiment Selector中的Hadamard实验文件夹

Experiment Selector中的每个条目均可展开以显示操作项(参见图2)。然后,通过简单点击操作项即可开始Hadamard实验。在开始采集之前,aunm脚本可以提示用户提供包含峰值列表的实验编号,除非在aunm参数中已经提供了所需的实验编号。操作同样简单,只需要执行proc_had 脚本而非通常的xfb命令。

创建Hadamard实验所需频率编码模型中相当复杂的任务,是通过涉及wvm(WaveMaker)命令的简单脚本来完成的。上文所描述的Hadamard NOESY波谱的一个例子如图3所示。

波形发生器及其自动化

WaveMaker命令,wvm可在TopSpin 3.5 PL6和所有TopSpin 4版本中使用。它提供了一种简单且用户友好的方法,可针对所有实验需要产生模型脉冲、去耦波形和梯度脉冲,尤其在需要极大灵活性的使用模型脉冲和去耦波形的实验中是非常有用的。Hadamard实验就是一个这样的例子,因为每个样本都需要一组不同的多点激励脉冲,即Hadamard编码脉冲。当执行wvm命令时,会自动生成特定实验所需的所有模型,并自动设置好相关的实验参数(-a选项)。当实验在自动运行时,显示实验参数的WVM输出必须加以抑制。在TopSpin 3.6和4.0.3中,这可以通过使用-q(静默)选项来实现。为了记录自动运行的Hadamard实验,aunm参数应该设置为‘had_zg#’,其中 # 是包含所需峰值列表的实验编号。对于旧版本的TopSpin用户,可从我们的在线用户库中获得WaveMaker和Hadamard实验。

在线用户库

Bruker在线用户库——Resonance Exchange(共振交流)是一个在线平台,允许Bruker用户分享他们的最新开发成果。在此可以访问用户库。

最新投稿包括绝热弛豫弥散实验(F.-A. Chao和A. Byrd);NOAH实验(Ē. Kupče和T. Claridge); HCNMQC实验(Ē. Kupče和B. Wrackmeyer);系列药物发现实验(A.D.GOSSET);FAST COSY(P. J. Sidebottom),以及来自B. Brutscher、A. Bax, G. Morris、G. Bodenhausen、P. Schanda、G. Martin及其它众多实验室的大量其它实验。鼓励读者通过Resonance Exchange与广大的Bruker用户社区分享其最新开发成果。

由Bruker英国公司的ĒriksKupče撰稿。有关TopSpin软件的更多信息,请与Bruker公司联系。

图2:具有操作项的Experiment Selector展示。
图3:在30秒内记录了DMSO-d6中帕莫酸的二维Hadamard NOESY波谱。