アプリケーション例 - 磁気共鳴

ワンクリックのアダマール実験

標準的な実験に、TopSpinのExperiment Selectorを使うことができます。

TopSpin 3.5パッチレベル6で導入されたExperiment Selectorは、ブルカーの装置での標準的な実験とユーザー所有の実験ライブラリーの両方を調整するユーザーフレンドリーなツールです。複雑な実験の設定を大いに簡略化できるようになりました。例えばこれまでは、多重受信機実験は、取り込みマニュアルに記載された相当に詳細な説明に従って設定する必要がありました (Topics in Curr. Chem., 2013, 335, 71-96) 。Experiment Selectorを使うと、こうした実験はアクションアイテムをワンクリックするだけで設定することが可能です。Experiment Selectorで簡単になった実験設定のもう一つの例は、TopSpin 3.5 パッチレベル7で導入されたアダマール実験(Prog. NMR Spectrosc., 2003, 42, 95-122)です。かつてはこれらの実験も、順番どおりに実行しなければならない数多くのステップが記載された詳細な説明に従う必要がありました。TopSpin3.5 パッチレベル 7 とTopSpin4.0.2でのアダマール実験の設定の例を以下に示します。

TopSpinのExperiment Selector

アダマール実験の基本コレクションはExperiment Selectorの低分子セクションにあります(図1参照)。HT_SELEX、HT_SELINV、HT_SELREFの実験は、多選択励起、反転、最焦点パルスに基づく3つの基本アダマールエンコーディングを表しています。新しい実験を作成して、Experiment Selectorの該当する項目をクリックしてアダマール実験に必要なパラメータセットをロードします。

Fig. 1. The Hadamard Experiments folder in the Experiment Selector.

Experiment Selectorの各項目はアクションアイテムが表示されるように展開できます(図2参照)。そうしておくと、アクションアイテムをクリックするだけでアダマール実験が始まります。取り込みの開始前に、パラメータに必要な実験番号が既に反映されている場合以外は、aunmスクリプトが、ピークリストを含んだ実験番号を入力するようメッセージを表示します。処理も同様にシンプルで、必要なことは通常のxfbコマンドではなく、proc_hadスクリプトを実行することだけです。

アダマール実験で必要な、周波数エンコーディング形状の作成というかなり複雑な作業が、wvm (WaveMaker)コマンドを含むシンプルなスクリプトで完了します。上記に沿って記録されたアダマールNOESYスペクトルを図3に示しています。

WaveMaker とオートメーション

WaveMakerのコマンドwvmが、TopSpin3.5 パッチレベル6とすべてのTopSpin4リリースで利用できるようになりました。これにより、あらゆる実験ニーズにおいて、シンプルかつユーザーフレンドリーな方法で、成形パルスや波形のデカップリング、傾斜パルスを作成できます。特に、成形パルスやデカップリング波形を使った相当な柔軟性が求められる実験で役立ちます。アダマール実験はその一例です。なぜなら、サンプルごとに多部位で異なる一連の励起パルス、つまりアダマールエンコーディングパルスが必要だからです。wvmを実行すると、特定の実験に必要なすべての成形が自動的に行われ、関連する実験パラメータが自動的に設定されます(–a オプション)。実験が自動的に行われる場合は、実験パラメータを示すwvmアウトプットを抑制しなければなりません。TopSpin 3.6 と4.0.3では、この点は –q (quiet) オプションで実現可能です。自動的にアダマール実験を記録するには、aunm パラメータを ‘had_zg#’ に設定します。この場合、# は必要なピークリストを含んだ実験番号です。古い型のTopSpinをお使いのユーザーの方は、当社オンラインユーザーライブラリーからWaveMakerとアダマール実験がご利用いただけます。

オンラインユーザーライブラリー

ブルカーのオンラインユーザーライブラリーであるResonance Exchangeは、ブルカーのユーザーがそれぞれの最新の開発物を共有できるオンラインプラットフォームです。

最新のものとしては、断熱緩和分散(F.-A. Chao およびA. Byrd)、NOAH 実験(Ē. Kupče およびT. Claridge)、HCNMQC 実験(Ē. Kupče およびB. Wrackmeyer)、薬剤送達に関する一連の実験 (A.D. Gossert)、FAST COSY (P. J. Sidebottom) のほか、その他の多数のラボ(B. Brutscher、A. Bax、G. Morris、G. Bodenhausen、P. Schanda、G. Martin等々)による数多くの実験があります。読者の皆さんも、Resonance Exchangeから、ブルカーの広大なコミュニティで最新の開発物をぜひ共有してください。

Ēriks Kupče執筆(Bruker UK Ltd.)

Fig. 2. The Experiment Selector with the action item revealed.
Fig. 3. The 2D Hadamard NOESY spectrum of pamoic acid in DMSO-d6 recorded in 30 seconds.