DNP-NMR
Die weltweit ersten kommerziell erhältlichen Systeme zur dynamischen kernpolarisierenden (DNP-NMR) für eine verbesserte Empfindlichkeit von Festkörper-NMR. Alle Bruker DNP-NMR-Spektrometer ermöglichen erweiterte Festkörper-NMR-Experimente mit unübertroffener Empfindlichkeit für spannende neue Anwendungen in der biomolekularen Forschung, Materialwissenschaft und Pharmazie.
Making the
unsichtbar sichtbar
Highlights
400
Signalverstärkungen reichen von einem Faktor von 20 bis 400, angetrieben durch Mikrowellenbestrahlung, um Polarisation von ungepaarten Elektronenspins auf Kernspins zu übertragen.
263
Ghz
Ein 263 GHz Klystron ist auch für DNP-Experimente mit 400 MHz verfügbar und bietet erstklassige Signalverbesserungen zu geringeren Kosten und mit reduzierten Infrastrukturanforderungen.
200
Polarisationsverbesserung ergibt einen Faktor von bis zu 200 Sensitivitätsgewinnen für Festkörper-NMR
Solid-State DNP bei 263-593 GHz
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DNP mit schnellem MAS: Schnelle Strukturcharakterisierung
25 kHz MAS verbessert die Auflösung von DNP-Spektren, ermöglicht weiträumige Inter-Residue-Polarisationsübertragungen und ist hilfreich bei der Erweiterung von Zuordnungen. DNP-Experimente wurden an Pf1-Bakteriophagen mit ungleichmäßiger Probenahme (NUS) zur schnellen Erfassung multidimensionaler Experimente durchgeführt.
Verbesserte Empfindlichkeit von DNP ermöglicht die Charakterisierung der Expansin-Proteinbindung an Pflanzenzellwände
DNP-Experimente ermöglichen eine schnelle Detektion von 1 % U-13C,15N Expansin gemischt mit Pflanzenzellwänden. Ein REDOR-Filter wählt nur Signale aus den 13C-Signalen aus und die Spindiffusionsmischung nach dem REDOR-Filter zeigt Korrelationen zwischen Expansin und den zellwandigen Polysacchariden. Der Vergleich des Wildtypproteins mit zwei Mutanten zeigt, dass die standortspezifische Zellulosebindung mit einer starken wandlösenden Aktivität korreliert.
DNP-verstärkte NMR in biologischen Feststoffen
Eine breite Palette biologischer Proben wurde erfolgreich auf dem Bruker DNP-NMR Spektrometer verbessert, einschließlich kleiner Peptide, löslicher Proteine, Membranproteine und großer biologischer Komplexe.
Materialwissenschaft
DNP NMR ermöglicht die Charakterisierung von hybridem organischem Kieselsäurematerial auf molekularer Ebene. Diese Materialien sind Schlüsselverbindungen für Anwendungen in der Katalyse, Medikamentenabgabe, Trennung und Reinigung von Geräten.
Gyrotron Mikrowellenquelle
Der Gyrotron verfügt über ein versiegeltes, maßgeschneidertes Gyrotronrohr, einen supraleitenden Magneten und ein Steuerungssystem, die alle für hohe Stabilität, Zuverlässigkeit und einfache Bedienung ausgelegt sind. Die Strahlausbreitung zur Probe wird durch eine hohe Mikrowellenstrahlqualität und einen Wellwellenleiter gewährleistet. Die Probe wird in situ in einer Niedertemperatur-NMR-MAS-Sonde polarisiert.
| 1 H NMR Frequenz | WB NMR Magnet | Gyrotron-Frequenz | Gyrotron Magnet |
| 400 MHz | 400/89 Aufsteigen DNP | 263 GHz | 4.8 T kryogenfrei |
| 600 MHz | 600/89 Aufsteigen DNP | 395 GHz | 7.2 T kryogenfrei |
| 800 MHz | 800/89 USP RS | 527 GHz | 9.7 T kryogenfrei |
1,3 und 1,9 mm DNP MAS Sonde
DNP-Experimente werden bei niedriger Temperatur (100 K) zur effizienten Übertragung der Polarisation von Elektronenspins zu Kernspins durchgeführt. Bis vor kurzem war die Spinnfrequenz bei 100 K mit einem 3,2 mm Rotor auf 15 kHz begrenzt. Mit der Einführung der Bruker 1.3 und 1.9 mm Niedertemperatur-MAS (LTMAS) Sonde können DNP-Experimente nun mit bis zu 40 kHz (1,3) und 24 kHz (1,9) MAS MAS-Frequenz für eine verbesserte Spektralauflösung durchgeführt werden. Die schnellen MAS-Sonden verfügen über pneumatische Ein-/Auswurffähigkeit bei Umgebungs- und Kalttemperatur. Die Fähigkeit, Proben zu wechseln, während die Sonde kalt bleibt, ist entscheidend für die optimale Nutzung der Experimentierzeit. Die Sonde ist mit HCN-, HXY- oder HX NMR-Schaltungen erhältlich.
LT MAS Sonde
- Niedrige Probentemperatur (ca. 100 K)
- Kaltprobenspule und HF-Schaltung
- 3,2 mm MAS Rotor (15 kHz max bei 100 K)
- WB-Dreifach- oder Doppelresonanzsonde (HCN-, HXY- oder HX-NMR-Schaltungen)
- Einfügen/Auswerfen von Kaltproben
- Trockene Niedrigtemperatur-Stickstoffgasversorgung
- 3 Kaltgasleitungen: Lager, Antrieb und VT
- Die automatische Nachfüllung der flüssigen Stickstoffversorgung
- Waveguide für Mikrowellenbestrahlung
- Langzeitbetrieb (Tage, Wochen)
Steuerungssysteme
- Benutzeroberfläche
- Kontrollen und Regulierung
- Temperaturen, Spannungen, Wasserkühlung, Gyrotronmagnet
