DNP-RMN
Les premiers systèmes de polarisation nucléaire dynamique (DNP-RMN) disponibles dans le commerce pour une sensibilité accrue de la RMN à l’état solide. Tous les spectromètres Bruker DNP-RMN permettent des expériences rmn à l’état solide prolongée avec une sensibilité inégalée pour de nouvelles applications passionnantes dans la recherche biomoléculaire, la science des matériaux et les produits pharmaceutiques.
Faire en sorte que
invisible visible
Faits saillants
400
Les améliorations du signal vont d’un facteur de 20 à 400, entraîné par l’irradiation micro-ondes pour transférer la polarisation des spins d’électrons non appariés aux spins nucléaires.
263
Ghz
Un klystron de 263 GHz est également disponible pour les expériences DNP à 400 MHz, offrant des améliorations de signal de premier ordre à moindre coût et avec des exigences d’infrastructure réduites.
200
L’amélioration de la polarisation donne un facteur allant jusqu’à 200 gain de sensibilité pour la RMN à l’état solide
DNP à l’état solide à 263-593 GHz
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DNP avec MAS rapide : Caractérisation structurelle rapide
25 kHz MAS améliore la résolution des spectres DNP, permet des transferts de polarisation interrésidé à longue portée et est utile pour étendre les affectations. Des expériences DNP ont été réalisées sur bactériophage Pf1 avec échantillonnage non uniforme (NUS) pour l’acquisition rapide d’expériences multidimensionnelles.
L’amélioration de la sensibilité du DNP permet la caractérisation de la liaison des protéines d’expansine aux parois cellulaires des plantes
Les expériences DNP permettent la détection rapide d’environ 1% U-13C,15N expansin mélangé avec des parois cellulaires végétales. Un filtre REDOR sélectionne uniquement les signaux des signaux expansin 13C et le mélange de diffusion de spin suivant le filtre REDOR révèle des corrélations entre l’expansine et les polysaccharides de paroi cellulaire. La comparaison de la protéine de type sauvage avec deux mutants indique que la liaison de cellulose spécifique au site est corrélée avec une forte activité de relâchement des parois.
RMN améliorée par le DNP dans les solides biologiques
Un large éventail d’échantillons biologiques ont été améliorés avec succès sur le spectromètre Bruker DNP-RMN, y compris de petits peptides, des protéines solubles, des protéines membranaires et de grands complexes biologiques.
Science des matériaux
La RMN DNP permet la caractérisation, au niveau moléculaire, de la matière organique hybride de silice. Ces matériaux sont des composés clés pour les applications dans la catalyse, la livraison de médicaments, la séparation et les dispositifs de purification.
Source de micro-ondes Gyrotron
Le gyrotron comprend un tube de gyrotron scellé conçu sur mesure, un aimant supraconducteur et un système de commande, tous conçus pour fournir une grande stabilité, fiabilité et facilité de fonctionnement. La propagation du faisceau à l’échantillon est assurée par une haute qualité de faisceau de micro-ondes et un guide d’ondes ondulés. L’échantillon est polarisé in situ dans une sonde MAS RMN à basse température.
| 1 Fréquence RMN H | Aimant RMN WB | Fréquence Gyrotron | Aimant Gyrotron |
| 400 MHz | 400/89 Ascend DNP | 263 GHz | 4.8 T sans cryogén |
| 600 MHz | 600/89 Ascend DNP | 395 GHz | 7.2 T sans cryogén |
| 800 MHz | 800/89 USP RS | 527 GHz | 9.7 T sans cryogén |
Sonde MAS DNP de 1,3 et 1,9 mm
Les expériences DNP sont effectuées à basse température (100 K) pour un transfert efficace de la polarisation des spins d’électrons aux spins nucléaires. Jusqu’à récemment, la fréquence de rotation à 100 K était limitée à 15 kHz avec un rotor de 3,2 mm. Avec l’introduction de la sonde Bruker 1.3 et 1.9 mm MAS (LTMAS) de 1,3 et 1,9 mm, les expériences DNP peuvent maintenant être effectuées à une fréquence MAS de 40 kHz (1,3) et 24 kHz (1,9) pour une résolution spectrale améliorée. Les sondes MAS rapides incluent la capacité d’insertion/éjection pneumatique à température ambiante et froide. La capacité de changer les échantillons pendant que la sonde reste froide est essentielle pour une utilisation optimale du temps d’expérience. La sonde est disponible avec des circuits NMR HCN, HXY ou HX.
Sonde LT MAS
- Température basse de l’échantillon (~ 100 K)
- Bobine d’échantillon froid et circuit RF
- Rotor MAS de 3,2 mm (15 kHz max à 100 K)
- Sonde à triple ou double résonance WB (circuits NMR HCN, HXY ou HX)
- Insertion/éjection d’échantillons froids
- Alimentation sèche en gaz azoté à basse température
- 3 conduites de gaz froid : roulement, entraînement et VT
- La recharge automatique de l’approvisionnement en azote liquide
- Guide d’onde pour l’irradiation des micro-ondes
- Fonctionnement à long terme (jours, semaines)
Systèmes de contrôle
- Interface utilisateur
- Contrôles et réglementation
- Températures, tensions, refroidissement de l’eau, aimant gyrotron
