Identificación de fase de nanomateriales con SEM

Una de las características más apreciadas del sistema QUANTAX EDS/EBSD de Bruker es su integración avanzada de las técnicas EBSD y EDS. La excelente integración también está disponible para muestras transparentes de electrones y es especialmente potente cuando se combina el e-Flash FS y el exclusivo detector EDS XFlash® FlatQUAD. Esta combinación proporciona una calidad de datos sin igual, resolución espacial y alto rendimiento. Especialmente cuando se combina con el soporte de muestra TKD patentado y la máscara de rayos X recién lanzada. En este ejemplo de aplicación, la aleación ferrítica reforzada con dispersión de óxido demuestra la necesidad de medición simulada de TKD y EDS con FlatQUAD para realizar la identificación de fases, así como la distinción de fases cristalográficamente similares.

Imagen ARGUS de campo brillante del área medida. La muestra es una lámina TEM de acero ODS ferrítico, se detectan partículas de óxidos. La medición combinada de TKD/EDS se realizó a 20 kV y 6 nA.

EDS es el resultado de la medición simultánea TKD/EDS con e-Flash FS y XFlash FlatQUAD. Se revela la identificación y distribución de partículas de óxidos de titanio. La tasa de recuento de salida es de 1 millón de recuentos por segundo, es decir, >3000 recuentos por espectro. derecha: Máscara X-rella para soporte de muestra TKD. bloquea los rayos X perdidos, lo que permite recoger la señal EDS de la muestra TKD solamente.

EDS es el resultado de la medición simultánea TKD/EDS con e-FlashFS y XFlash FlatQUAD. Se revela la identificación y distribución de partículas de óxidos de Yttrium. La tasa de recuento de salida es de 1 millón de recuentos por segundo, es decir, >3000 recuentos por espectro. derecha: Máscara X-rella para soporte de muestra TKD. bloquea los rayos X perdidos, lo que permite recoger la señal EDS de la muestra TKD solamente.

Resultado de la distribución de orientación EBSD (mapa IPF Z) con una tasa de aciertos de indexación del 87%. La identificación de las fases de óxido se realiza sin conexión para optimizar el tiempo que pasa en el SEM, utilizando las bandas detectadas y los espectros cuantificados.

Mapas de fase EBSD con ferrita en color rojo, titania cúbica en yttria verde y trigonal en azul. Mapa de fase EBSD basado únicamente en la indexación de bandas de Kikuchi: algunos errores de indexación entre las fases cúbicas.

Mapa de fase EBSD reanalizado sin indexación incorrecta gracias a la asistencia de cuantificación EDS.