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Phasenidentifikation von Nanomaterialien am REM

Eine der wichtigsten Funktionen von Bruker's QUANTAX EDS/EBSD System ist die erweiterte Integration der EBSD- und EDS-Techniken. Diese Analysenoption ist auch für elektronentransparente Proben verfügbar und besonders leistungsstark bei der Kombination des eFlash FS EBSD Detektors mit dem einzigartigen XFlash® FlatQUAD EDS Detektor. Sie bietet eine unübertroffene Datenqualität, räumliche Auflösung und hohen Durchsatz, vor allem in Kombination mit dem patentierten TKD-Probenhalter und der neu entwickelten Röntgenmaske. Das Anwendungsbeispiel zeigt an einer oxiddispersions-verstärkten ferritischen Legierung, wie die simultane TKD- und EDS-Messung die Phasenidentifikation und die  Unterscheidung von kristallographisch ähnlichen Phasen ermöglicht.

Hellfeld-ähnliches ARGUS-Bild des gemessenen Bereichs. Die Probe ist eine TEM-Folie aus ferritischem ODS-Stahl, in der Oxidpartikel nachgewiesen wurden. Die kombinierte TKD/EDS-Messung erfolgte bei 20 kV und 6 nA.
EDS-Ergebnis der simultanen TKD/EDS-Messung mit dem eFlash FS Detektor und dem XFlash FlatQUAD Detektor. Es wurden Titanoxidpartikel nachgewiesen und ihre Verteilung analysiert. Die Ausgangszählrate ist 1 Million Röntgenphotonen pro Sekunde, d. h. > 3000 Röntgenphotonen pro Spektrum. Rechts: X-Rella Röntgenmaske für den TKD Probenhalter, die die Röntgenstreustrahlen blockiert, so dass nur das aus der TKD-Probe kommende EDS-Signal detektiert wird.
EDS-Ergebnis der simultanen TKD/EDS-Messung mit dem eFlash FS Detektor und dem XFlash FlatQUAD Detektor. Es wurden Yttriumoxidpartikel nachgewiesen und ihre Verteilung analysiert. Die Ausgangszählrate ist 1 Million Röntgenphotonen pro Sekunde, d. h. > 3000 Röntgenphotonen pro Spektrum. Rechts: X-Rella Röntgenmaske für den TKD Probenhalter, die die Röntgenstreustrahlen blockiert, so dass nur das aus der TKD-Probe kommende EDS-Signal detektiert wird.
EBSD-Orientierungsverteilungsergebnis (IPF Z-Map) mit einer Indizierungsrate von 87 % . Die Identifizierung der Oxidphasen wurde unter Verwendung der detektierten Bänder und quantifizierten Spektren offline durchgeführt, um die REM-Nutzungszeit zu reduzieren.
EBSD-Phasenmap mit Ferrit in rot, kubischem Titan in grün und trigonalem Yttrium in blau, ausschließlich basierend auf Kikuchi-Bändern: es gibt einige Fehlindizierungen zwischen den kubischen Phasen.
Die Datenneuauswertung mit Hilfe der EDS-gestützter Quantifizierung resultiert in einem EBSD-Phasenmap ohne Fehlindizierung.