Análisis cuantitativo utilizando LaB6 como ejemplo

El hexaboride de lantano (LaB6)es un ejemplo muy ilustrativo para el análisis cuantitativo de EDS en S/TEM, ya que contiene dos extremos, un elemento muy ligero (B) y un elemento pesado (La). LaB6 se puede utilizar para mostrar el rendimiento de los detectoresde ® XFlash de Bruker y la rutina de cuantificación Cliff-Lorimer.

La prueba de cuantificación de una parte de muestra desconocida comienza con la identificación del elemento. Los elementos a cuantificar se pueden definir mediante rutinas automatizadas o interactivas. Líneas de elementos en el espectro originadas por la radiación perdida; por ejemplo Cu del portacum o contaminación carbono se puede asignar sólo para desconvolución. El siguiente paso es la resta de fondo. Se proporciona un modelo especial de bremsstrahlung físico para un ajuste perfecto. El tercer paso es la desconvolución máxima, varios modelos de ajuste diferentes están disponibles para una separación óptima de los picos. Finalmente, la cuantificación se completa utilizando factores teóricos o calibrados Cliff-Lorimer (CL).

Un estándar LaB6 (espectro turquesa en la galería de imágenes) se puede utilizar para calibrar los factores Cliff-Lorimer experimentalmente.

Los resultados utilizando factores CL teóricos ya muestran el excelente rendimiento de la cuantificación Cliff-Lorimer de Bruker. Están muy cerca de la composición esperada de 14,29 a.% y 85,71 at.% para La y B, como muestran las tablas de la galería de imágenes. Además, el resultado utilizando la serie La K en lugar de L para la cuantificación muestra que el sistema QUANTAX es adecuado para la adquisición de espectros y también la cuantificación más allá de la energía de la línea de 20 keV.

Espectro del estándar LaB6 utilizado para la calibración del factor Cliff-Lorimer
El bajo rango de energía del espectro experimental LaB6
The high energy region of the spectrum with the channel width as shown before for 80 keV measurement range.
Quantification result as expected, correct for both, using the La-K as well as the La-L-Line series.