以LaB6为例进行定量分析

六硼化镧(LaB6) 是 S/TEM 定量 EDS 分析的一个非常说明性的例子,因为它包含两个极端,一个很轻的元素 (B) 和一个重元素 (La)。LaB6可用于显示布鲁克 XFlash® 探测器和Cliff-Lorimer 定量方法的性能。

未知样品的定量测试从元素识别开始。要定量的元素可以通过自动或交互式方式进行定义。来自元素杂散辐射的能量峰,例如,样品架上的 Cu 网或碳污染只用于解卷积。下一步是扣背底,我们提供了一种特殊的韧致辐射物理模型,以完美拟合实际的背底。第三步是解卷积——谱峰剥离,软件中提供了几种不同的拟合模型可用于实现最佳的峰值分离。最后,使用理论或校准的Cliff-Lorimer(CL) 因子完成定量。

LaB6 标样(谱图库中的绿松石光谱)可用于实验中校准Cliff-Lorimer因子。

使用理论CL因子的结果已经显示了布鲁克的Cliff-Lorimer定量的优异性能。它们非常接近预期构成 La 14.29 at%和 B 85.71 at.%。此外,使用La K系列代替L进行定量的结果表明,QUANTAX系统非常适合谱图采集,也非常适合超过20kV 线系峰的定量。

用于Cliff-Lorimer因子校准的 LaB6 标准频谱
实验LaB6频谱的低能量范围
La 元素的高能端谱图展现布鲁克设备 80 kV 测试的通道宽度
LaB6 样品使用Cliff-Lorimer 方法定量的结果,无论使用La 的K 线系还是L 线系结果都符合预期。