LaB6を例にした定量分析

六ホウ化ランタン(LaB6)は、非常に軽い元素(B)と重い元素(La)の2つの極端な値を含むため、S/TEMにおける定量EDS分析の非常にわかりやすい例を示します。LaB6 は、BrukerのXFlash®検出器およびCliff-Lorimer定量化ルーチンの性能を示すために使用することができます。

未知のサンプル部品の定量試験は、元素の同定から始まります。定量化する要素は、自動化されたルーチンまたはインタラクティブなルーチンで定義できます。迷放射(サンプルホルダーからのCuなど)または汚染(カーボンなど)に起因するスペクトルの元素線は、デコンボリューションにのみ割り当てることができます。したがって、それぞれの信号はラインデコンボリューションに使用できますが、試料中の元素濃度の決定には考慮されません。次のステップは、バックグラウンドの減算です。特別な物理的な制動放射モデルが提供され、バックグラウンドに完全にフィットします。3番目のステップは、ピークデコンボリューションです。最適なピーク分離のために、いくつかの異なるフィッティングモデルが利用可能です。最後に、理論的または較正されたCliff-Lorimer(CL)係数を使用して、定量が完了します。

LaB6 標準(画像ギャラリーのターコイズスペクトル)を使用して、Cliff-Lorimer係数を実験的に較正することができます。

理論的なCL係数を用いた結果は、すでにBrukerのCliff-Lorimer定量化の優れた性能を示しています。画像ギャラリーの表が示すように、これらはLaとBの14.29 at.%と85.71 at.%という予想される構成に非常に近い結果です。また、Lシリーズの代わりにLa Kシリーズを定量化に用いた結果は、QUANTAXシステムがスペクトル取得および20keVを超えるラインエネルギーから80kevまでの定量化にも適していることを示しています。

Cliff-Lorimer係数のキャリブレーションに使用されるLaB6標準のスペクトル。測定は最大80keVで行われたため、低エネルギー領域はチャネル幅が広くなります。
チャネル幅が小さい実験的なLaB6スペクトルの低エネルギー範囲。 最大10keVまでしか測定できませんが、より高いエネルギー分解能で測定できます。
80keVの測定範囲で前に示したチャネル幅のスペクトルの高エネルギー領域。
La-KシリーズとLa-L-Lineシリーズを使用して、期待どおりの定量結果が得られました。