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Quantitative EDS-Analyse am Beispiel von LaB6

Lanthanhexaborid (LaB6) bietet ein anschauliches Beispiel für die quantitative EDS-Analyse in S/TEM, da es zwei Extreme, ein sehr leichtes Element (Bor) und ein schweres Element (La) enthält. LaB6 ist gut geeignet, um die Leistungsfähigkeit von Brukers XFlash®Detektoren und der Cliff-Lorimer Quantifizierungsroutinen zu demonstrieren.

Die Quantifizierung eines unbekannten Probenareals beginnt mit der Elementidentifikation. Zu quantifizierende Elemente können durch automatisierte oder interaktive Routinen erkannt werden. Elementlinien im Spektrum, die von Streustrahlung stammen (z.B. Cu aus dem Probenhalter oder Kohlenstoff aus Kontamination), können identifiziert und zur Elementlinienentfaltung genutzt werden, ohne dass sie in das Quantifizierungsergebnis der tatsächlichen Probenzusammensetzung einfließen. Der nächste Schritt ist die Untergrundsubtraktion. Für die perfekte Untergrundanpassung ist ein spezielles physikalisches Bremsstrahlungsmodell vorgesehen. Der dritte Schritt ist die Linientrennung (Entfaltung). Mehrere verschiedene Fitt-Modelle stehen für eine optimale Peak-Trennung zur Verfügung. Schließlich kann die Quantifizierung auf der Grundlage von theoretischen oder kalibrierten Cliff-Lorimer (CL)-Faktoren vollendet werden.

Ein LaB6 - Standard (türkisfarbenes Spektrum in der Bildergalerie) kann verwendet werden, um die Cliff-Lorimer-Faktoren experimentell zu kalibrieren.

Die Ergebnisse mit theoretischen CL-Faktoren zeigen bereits die hervorragende Leistung von Brukers standardfreier Cliff-Lorimer-Quantifizierung basierend auf theoretischen Faktoren. Die Werte liegen sehr nahe an der erwarteten Zusammensetzung von 14,29 at% und 85,71 at% für La und B (siehe Tabellen in den Abbildungen). Auch das Ergebnis unter Nutzung der La-K-Serie anstelle von La-L für die Quantifizierung zeigt, dass das QUANTAX-System gut für die Spektrenerfassung und auch die Quantifizierung jenseits von 20 keV und bis zu 80 keV Quantenenergie geeignet ist.

Spektrum des LaB6-Standards für die Cliff-Lorimer-Faktorkalibrierung. Der niedrige Energiebereich des experimentellen LaB6-Spektrums erscheint mit großer Kanalbreite, da so bis 80keV gemessen werden kann. Bor ist trotzdem auswertbar.
Der niedrige Energiebereich des experimentellen LaB6-Spektrums mit geringer Kanalbreite, so kann nur bis 10keV aber mit höherer Energieauflösung gemessen werden.
Quantifizierungergebnis wie erwartet, sowohl für die Nutzung der La-K, als auch der La-L-Linienserie.