Conceptos básicos de la espectroscopía

Guía de espectroscopía infrarroja

Explicamos brevemente los fundamentos de la espectroscopía infrarroja (IR) y nos centramos en las preguntas básicas sobre FT-IR, ATR, transmisión y reflexión.

Fundamentos de la espectroscopía FT-IR

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¿Qué es la espectroscopía infrarroja y FT-IR? ¿Hay alguna diferencia?

Acerca de la espectroscopía infrarroja (IR)

La espectroscopía infrarroja (IR) se basa en el hecho de que la mayoría de las moléculas absorben la luz en la región infrarroja del espectro electromagnético, convirtiéndola en vibración molecular. Esta absorción es característica de la naturaleza de los enlaces químicos presentes en una muestra.

Con un espectrómetro, esta absorción se mide como una función de longitud de onda (como números de onda, típicamente de 4000 - 600 cm-1). El resultado es un espectro IR que sirve como una característica "huella digital molecular" que se puede utilizar para identificar muestras orgánicas e inorgánicas.

Acerca de la espectroscopía FT-IR

En el pasado, las muestras se analizaban paso a paso, por lo que la muestra se irradiaba con diferentes longitudes de onda únicas (dispersas). FT-IR por otro lado, recoge los datos espectrales de todas las longitudes de onda en una pasada.

Aquí, una fuente continua genera luz IR en una amplia gama de longitudes de onda infrarrojas. La luz infrarroja pasa a través de un interferómetro y luego se dirige a la muestra.

A diferencia de las mediciones dispersas, primero obtenemos un interferograma, que necesita ser convertido en un espectro IR.

La diferencia entre IR y FT-IR

Este interferograma (una señal bruta), representa la intensidad de la luz no en función de la longitud de onda, sino como una función de la posición de un espejo móvil dentro del interferómetro.

Como resultado, la señal primero debe ser transformada por Fourier (FT) para producir la representación IR más familiar de intensidad en función del número de onda. De ahí el nombre "FT-IR" o FTIR.

La adquisición de espectros FT-IR no sólo es mucho más rápida que la de los instrumentos dispersivos convencionales. Además, estos espectros muestran una relación señal-ruido significativamente mejor y, dado que la escala de longitud de onda está calibrada con un láser muy preciso, tienen una precisión de longitud de onda mucho mayor.

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¿Cómo se mide un espectro IR?

Esta figura muestra la configuración más básica para medir los espectros IR en la transmisión o la reflexión.

Esto depende de la muestra que se debe analizar. Clásicamente, una muestra sólida se muele con bromuro de potasio (KBr) transparente al IR y se compacta en una pastilla, o bien se corta en rodajas finas y se coloca en una ventana de KBr, mientras que los líquidos se miden o diluyen directamente con un disolvente transparente IR, por ejemplo CCl4.

Si una muestra es lo suficientemente delgada (<15 µm), como por ejemplo una película polimérica, un recubrimiento en una superficie metálica o una sección de tejido biológico, puede ser atravesada por suficiente luz IR como para ser analizada directamente sin diluir en KBr o un disolvente.

Otra técnica sería la reflexión. Aquí la luz IR sólo interactúa con la superficie de un material para registrar información química. La espectroscopía de reflectancia difusa (DRIFTS) es una técnica especial de muestreo de reflexión que permite recoger espectros de gran calidad de muestras sólidas que son muy difíciles de analizar por transmisión, como el suelo o el hormigón.

Sin embargo, por ahora, la espectroscopia ATR FT-IR ha superado a muchas otras técnicas de muestreo, ya que en su mayoría es no destructiva, muy fácil de aplicar y adecuada para analizar sólidos y líquidos en su estado normal.

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¿Qué es ATR o Reflectancia Total Atenuada?

Esta figura muestra cómo el haz IR pasa a través del cristal ATR y se refleja en la interfaz entre el cristal y la muestra.

Como dice el título, ATR significa reflexión total atenuada y se ha convertido en la técnica estándar para la medición de espectros FT-IR. La luz infrarroja pasa a través de un cristal de un determinado material (diamante, ZnSe o germanio) e interactúa con la muestra, que se presiona sobre el cristal. ¡Tenga en cuenta que el buen contacto entre la muestra y el cristal es muy importante!

Se obtiene un espectro que muestra todas las características específicas de la sustancia, si bien la relación de intensidad de las bandas de absorción observadas podría diferir de un espectro de transmisión tradicional debido a los efectos físicos.

Pero esto no significa que los espectros ATR sean más difíciles de interpretar, al contrario. Los espectros ATR y de transmisión se pueden convertir fácilmente entre sí. Esto es especialmente útil si se desea comparar los datos ATR adquiridos recientemente con los espectros más antiguos contenidos en una biblioteca de referencias espectrales.

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¿Qué es la reflexión IR? ¿Qué es DRIFTS?

Los tres tipos diferentes de reflexión utilizados para la espectroscopia IR.

Las mediciones FT-IR de reflexión tienen un lugar especial en espectroscopía infrarroja. En principio, con la excepción de DRIFTS, las mediciones de reflexión no son destructivas y se utilizan, por ejemplo, en el análisis de obras de arte y pinturas valiosos.

La fuerza de la reflexión está determinada por el índice de refracción, por lo que siempre que haya una banda de absorción, la extensión de la reflexión también cambia. Por lo tanto, un espectro de reflexión (especular) se ve muy diferente a la transmisión.

La razón de esto se encuentra en las propiedades de absorbancia, echemos un vistazo a una señal IR aislada. Para una banda de absorción aislada, el índice de refracción muestra un máximo hacia longitudes de onda más altas y un mínimo hacia longitudes de onda más bajas. Así que, de forma similar, los espectros exhibirán el mismo patrón - el de una primera derivada.

FT-IR Videos & Tutoriales

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Videos tutoriales sobre aspectos básicos de FT-IR

Explicamos cómo se utiliza la luz infrarroja (IR) para crear un espectro.
Explicamos la técnica IR más común: ATR.
Explicamos cómo se puede utilizar la reflexión IR para crear espectros.
Aspectos prácticos

Aplicaciones de la espectroscopía FT-IR

Fundamentos de FT-IR - Identificación química.
Fundamentos de FT-IR - Verificación de sustancias.
Análisis de tómonos calientes/asfalto por FT-IR.

Preguntas frecuentes sobre FT-IR

La gota que colmó el vaso

Preguntas frecuentes sobre FT-IR

¿Qué es la luz infrarroja?

La luz infrarroja (IR), o más precisamente la radiación infrarroja, es una radiación electromagnética (EMR) con longitudes de onda más largas que las de la luz visible. Por lo tanto, es invisible para el ojo humano, pero puede ser percibido en forma de radiación térmica. Dato curioso: más de la mitad de la energía irradiada por el sol llega a la tierra en forma de radiación infrarroja.

¿Cómo interactúa la luz infrarroja con los materiales?

Cuando la radiación infrarroja incide en la materia, puede estimular el movimiento de moléculas y enlaces atómicos. Este movimiento puede tomar varias formas, como rotación o vibración. Dependiendo de cómo se excita la molécula, podemos obtener información sobre la estructura e identidad del material irradiado.

¿Puede la luz infrarroja analizar todos los materiales?

En general, sí, porque las sustancias orgánicas e inorgánicas pueden ser examinadas igualmente bien con radiación infrarroja. El requisito básico para el análisis con infrarrojos es que el material absorba la radiación infrarroja. Sin embargo, ciertas sustancias, incluidos los metales y los gases monatómicos (por ejemplo, gases nobles) no pueden examinarse directamente.

¿Qué materiales se analizan normalmente?

La espectroscopía IR se usa especialmente para analizar sustancias orgánicas porque permite obtener mucha información. Esto incluye la identificación de polímeros, fármacos, productos farmacéuticos o productos químicos industriales, así como la determinación de contenido como el agua en el aceite. La espectroscopía IR es muy flexible, y sus aplicaciones son tan numerosas que puede encontrar usuarios de IR en todas las áreas de investigación y industria.

¿Qué tipo de análisis es posible?

Con IR es posible averiguar de qué muestra está hecha, pero también cuánta cantidad de un determinado ingrediente o componente está presente. El análisis cualitativo es la aplicación más común de la espectroscopía IR y se utiliza principalmente en el control de calidad de las materias primas, en el análisis de defectos y en la investigación científica. El análisis cuantitativo se utiliza ampliamente en procesos industriales para evaluar parámetros de producción.

¿Necesito ser un experto para usar espectroscopía IR?

Definitivamente no. Los espectrómetros IR son más fáciles de usar hoy que nunca. La mayoría de las veces hay soluciones de software simples (por ejemplo, operación táctil) que permiten a los no expertos realizar análisis IR de una manera sencilla. Incluso el análisis puede ser automatizado, por lo que cualquier persona puede convertirse en un espectroscópico!

¿Cuánto tiempo tarda un análisis de INFRARROJOs?

Esto depende en gran medida del reto analítico planteado. Pero una simple verificación de la identidad de una sustancia química apenas toma más de un minuto.

¿Qué es la reflectancia total atenuada (ATR)?

ATR es una técnica de muestreo especial para obtener información IR. La luz IR se dirige a un cristal hecho de un material transparente al IR (por ejemplo, diamante). La radiación IR interactuará con muestras y materiales que están en estrecho contacto con el diamante. ¡Vea nuestro video sobre los conceptos básicos de ATR para obtener más información!

¿Dónde uso ATR?

Casi en todas partes, ATR es un enfoque verdaderamente universal. Ya sea sólido o líquido, orgánico o inorgánico, simplemente tome su muestra y colóquela encima del cristal. No hay necesidad de cortar, diluir o preparar la muestra. En las últimas décadas, ATR se ha convertido en la técnica estándar en espectroscopía IR.

¿Qué es la transmisión?

A diferencia de ATR, este método requiere que la luz atraviese toda la muestra. Esto significa que la muestra debe ser muy delgada o estar diluida. Para la dilución, las muestras a menudo se mezclan con bromuro de potasio (KBr) y se comprimen en una pastilla. Las láminas o muestras muy delgadas se pueden preparar con un microtomo y luego se colocan en una ventana de KBr. Estos preparativos requieren mucho tiempo y esfuerzo.

¿Cuándo uso la transmisión?

Hoy en día la transmisión sólo es necesaria para preguntas analíticas muy específicas. Estos incluyen la cuantificación de componentes poco concentrados en líquidos o la aplicación de microscopía IR. En ciertos sectores industriales también existen procedimientos estandarizados que requieren mediciones de transmisión (por ejemplo, en industria farmacéutica).

¿Qué es la reflectancia?

La reflexión es la tercera técnica principal en espectroscopia IR. Se basa en el reflejo de la luz IR y permite obtener información sobre la superficie de los materiales. Si la superficie en cuestión no puede examinarse directamente, a menudo es necesaria la dilución con KBr. También es posible colocar muestras muy delgadas en espejos metálicos (transflectencia).

¿Dónde se utiliza la reflectancia?

Debido a los requisitos especiales de las mediciones de reflectancia, se utiliza para objetivos analíticos muy específicos. Es posible, por ejemplo, examinar valiosas obras de arte de forma totalmente no destructiva y cuidadosamente para permitir su restauración.