Notions de base de la spectroscopie

Guide de la spectroscopie infrarouge

Brève description sur les principes fondamentaux de la spectroscopie infrarouge (IR) et les questions de base sur l'IRTF, l’ATR, transmission et réflexion.

Notions de base de la spectroscopie IRTF

Principe de base

Qu’est-ce que la spectroscopie infrarouge et l'IRTF? Y a-t-il une différence?

À propos de la spectroscopie IR

Le principe de la spectroscopie infrarouge (IR) repose sur l'absorption de la lumière par la plupart des molécules dans la région de l'infrarouge du spectre électromagnétique et en convertissant cette absorption en vibration moléculaire. Cette absorption correspond spécifiquement aux liaisons présentes dans la molécule. Avec un spectromètre, cette absorption du rayonnement infrarouge par le matériau de l'échantillon est mesurée en fonction de la longueur d'onde (sous la forme de nombres d'onde, typiquement de 4000 à 600 cm-1).

Le résultat est un spectre qui donne une "empreinte chimique" distinctive qui peut être utilisée pour visualiser et identifier des échantillons organiques et inorganiques.

Pourquoi utiliser l'IRTF ?

L’acquisition des spectres IRTF n’est pas seulement beaucoup plus rapide que celle obtenue avec des instruments dispersifs classiques mais les spectres montrent un rapport signal sur bruit significativement plus élevé et, comme l'échelle de longueur d'onde est calibrée avec un laser très précis, les spectres obtenus ont une précision de longueur d'onde bien supérieure.

Ici, une source continue génère de la lumière IR sur un large éventail de longueurs d’onde infrarouges. La lumière infrarouge passe ensuite par un interféromètre et est ensuite dirigée vers l’échantillon.

Contrairement aux mesures dispersives, nous obtenons d’abord un interférogramme, qui doit être converti en spectre IR.

La différence entre IR et FT-IR

Cela donne un interférogramme, le signal brut, qui représente l'intensité de la lumière en fonction de la position du miroir. Ce signal doit être traité à l'aide de la transformée de Fourier (FT) pour produire le tracé plus familier de l’intensité Infrarouge par rapport au nombre d’ondes. D'où le nom «FT-IR» ou IRTF.

Non seulement l’acquisition de spectres IRTF est beaucoup plus rapide que par les instruments dispersifs conventionnels.

En outre, les spectres montrent un rapport signal/bruit significativement plus élevé et, puisque l’échelle de longueur d’onde est calibrée avec un laser très précis, la précision en longueur d’onde est beaucoup plus élevée.

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Comment mesurez un spectre IR ?

Cette figure montre la configuration la plus basique pour mesurer les spectres IR dans la transmission ou la réflexion.

Cela dépend de l'échantillon à analyser. Classiquement, un échantillon solide est broyé avec du bromure de potassium (KBr), qui est transparent dans l'IR, et pressé sous forme de pastille, ou préparé en fine lame et placé entre deux fenêtres KBr, tandis que les liquides sont mesurés directement ou dilués avec un solvant transparent dans l’IR, par ex. CCl4.

Si un échantillon est assez fin (<15 μm), comme par exemple un film polymère, un revêtement sur une surface métallique ou une section de tissu biologique, suffisamment de lumière IR peut passer à travers  un échantillon pour être analysé directement sans dilution dans du KBr ou du solvant.

Une autre technique serait la réflexion. Ici, la lumière IR interagit avec la surface d’un matériau pour recueillir des informations chimiques. La spectroscopie IRT en réflexion diffuse (DRIFTS) est une technique particulière d’échantillonnage en réflexion qui permet de recueillir des spectres de grande qualité sur des échantillons solides massiques qui sont très difficiles à analyser en transmission, comme les sols ou le béton.

Actuellement la technique ATR en spectroscopie IRTF apporte une solution comparée aux autres techniques d’échantillonnage, cette technique non-destructive, très facile à appliquer et adapté pour analyser les solides et les liquides sous toutes les formes.

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Qu’est-ce que l’ATR ou la Réflectance Totale Atténuée?

Cette figure montre comment le faisceau IR passe à travers le cristal ATR et se reflète à l’interface entre le cristal et l’échantillon.

L'acronyme ATR signifie Réflexion Totale Atténuée et est devenu la technique standard pour la mesure des spectres en IRTF. La lumière infrarouge traverse un cristal d’un certain matériau (diamant, ZnSe ou germanium) et interagit avec l’échantillon, qui est pressé sur ce cristal. Attention, un bon contact entre l’échantillon et le cristal est très important!

On obtient ainsi un spectre qui présente toutes les caractéristiques spécifiques de la substance néanmoins le rapport d'intensité des bandes d'absorption observées peut différer du spectre de transmission traditionnel en raison d'effets physiques.

Mais cela ne signifie pas que les spectres ATR sont plus difficiles à interpréter, au contraire. Les spectres ATR et transmission peuvent être facilement convertis les uns aux autres. Ceci est particulièrement utile, si vous souhaitez comparer les spectres ATR récemment acquises avec des spectres plus anciens contenus dans une bibliothèque de référence spectrale.

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Qu’est-ce que la réflexion IR? Qu’est-ce que DRIFTS?

Les trois différents types de réflexion utilisés pour la spectroscopie IR.

Les mesures IRTF en réflexion ont une place particulière dans la spectroscopie infrarouge. En principe, à l’exception de la technique DRIFTS, les mesures en réflexion ne sont pas destructrices et sont utilisées, par exemple, dans l’analyse d’objets d’art et de peinture.

La force de la technique en  réflexion est déterminée par l’indice de réfraction qui génère une bande d’absorption. Par conséquent, un spectre en réflexion (spéculaire) semble très différent de la transmission.

Les propriétés d’absorption sont observées sur le spectre IR. Ainsi, pour une bande d’absorption caractéristique, l’indice de réfraction montre un maximum vers des longueurs d’onde plus élevées, et un minimum vers des longueurs d’onde inférieures. Les spectres observées ressemble à à une allure commune - celui d’une dérivée première.

Vidéos IRTF & Tutoriels

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Vidéo sur la base de la spectroscopie IRTF

Explication sur le principe de la spectroscopie IRTF.
Explication sur la technique IR la plus courante : ATR.
Explication sur le principe de base de la réflexion en IR.
Vidéo explicative sur l'utilisation

Application de spectroscopie IRTF

Base IRTF- Identification chimique.
Base IRTF - Vérification des composés.
Analyse du bitume chaud fumant / asphalte par IRTF.

FAQ sur la spectroscopie IRTF

Résumés

Questions fréquemment posées sur la spectroscopie IRTF

Qu’est-ce que la lumière infrarouge?

La lumière infrarouge (IR), ou plus précisément le rayonnement infrarouge, est un rayonnement électromagnétique (EMR). Le rayonnement  de la lumière infrarouge est invisible.

La lumière infrarouge possède une plus grande longueur d'onde que la lumière visible, ce qui explique pourquoi ses rayons sont invisibles et peut être perçu sous forme de rayonnement thermique.

Fait amusant : plus de la moitié de l’énergie rayonnée par le soleil atteint la terre sous forme d’infrarouge.

Comment la lumière infrarouge interagit-elle avec les matériaux ?

Lorsque le rayonnement infrarouge est dirigé vers la matière, il peut stimuler le mouvement des molécules et des liaisons atomiques. Ce mouvement peut prendre diverses formes, telles que la rotation ou les vibrations. Selon la façon dont la molécule est excitée, nous pouvons obtenir des informations sur la structure et l’identité du matériau irradié.

La lumière infrarouge peut-elle analyser tous les matériaux ?

En général, oui, parce que les substances organiques et inorganiques peuvent être examinées avec le rayonnement infrarouge. Pour obtenir une analyse infrarouge, il faut que le matériau absorbe ce rayonnement. Toutefois, certaines substances, tels que les métaux et les gaz monatomiques (p. ex. les gaz nobles) ne peuvent pas être analysés directement.

Quels matériaux sont couramment analysés?

En particulier pour les substances organiques la spectroscopie IR est un outil fréquemment utilisé pour obtenir des informations. Cela comprend l’identification des polymères, des médicaments, des produits pharmaceutiques ou des produits chimiques. La spectroscopie IR est très vaste, et ses applications sont si nombreuses que vous pouvez trouver des utilisateurs d’IR dans tous les domaines de l’industrie et de la recherche.

Quel genre d’analyse est possible?

Avec la spectroscopie IR, il est possible de connaître l'échantillon, mais aussi la quantité d’un composant et sa présence. L’analyse qualitative est l’application la plus courante en spectroscopie IR et est principalement utilisée dans le contrôle qualité des matières premières, l’analyse des défauts et en recherche. L’analyse quantitative est largement utilisée dans les procédés industriels pour évaluer les paramètres de production.

Dois-je être un expert pour utiliser la spectroscopie IR?

Certainement pas. les spectromètres IR sont plus faciles à utiliser aujourd’hui que par le passé. La plupart du temps, il existe des suites logicielles simples et didactiques qui permettent aux non-experts d’effectuer des analyses IR d’une manière directe. L’analyse peut également être automatisée, de sorte que n’importe qui peut devenir un spectroscopiste!

Combien de temps dure l’analyse IR?

Cela dépend fortement de l'étude analytique. Mais une simple vérification de l’identité d’une substance chimique ne prend guère plus d’une minute.

Qu’est-ce que la Réflectance Totale Atténuée (ATR)?

l'ATR est une technique d’échantillonnage universelle pour l'obtention des informations IR. La lumière IR est orientée vers un cristal d'un matériaux transparents en IR (p. ex. diamant). Le rayonnement IR interagira ensuite avec l'échantillon qui est en contact étroit avec ce cristal. Visualisez la vidéo sur les principes de base de l'’ATR!

Quand puis-je utiliser l'ATR?

La technique ATR est une approche universelle. il vous suffit de prendre votre échantillon, qu'il soit solide, liquide, organique ou inorganique et de le placer sur le cristal. Il n’est pas nécessaire de le couper, diluer ou de le préparer. Au cours des dernières décennies, l'ATR est devenu la technique standard en spectroscopie IR.

Qu’est-ce que la transmission?

Cette méthode nécessite que la lumière traverse l’échantillon. Cela signifie que l’échantillon doit être très mince ou dilué. Pour la dilution, les échantillons sont souvent mélangés avec du bromure de potassium (KBr) et pressés sous forme de pastille. Pour les échantillons très fins, ils faut les prépaper à l'aide d'un microtome, puis placés sur un support transmission. Ces préparatifs exigent beaucoup de temps et d’efforts.

Quand dois-je utiliser la transmission?

Aujourd’hui, la transmission n’est nécessaire que pour des études analytiques très spécifiques. Il s’agit notamment de l'étude quantitative de différents composants et de concentrations différentes dans des liquides ou en microscopie IR. Dans certains secteurs industriels, il existe également des procédures normalisées qui nécessitent des mesures en transmission (p. ex. industrie pharmaceutique).

Qu’est-ce que la réflectance?

La réflectance, également dénommée réflexion, est la troisième technique d'analyse en spectroscopie IR. Elle est basé sur la proportion de lumière réfléchie sur la surface d'un matériau et permet de tirer des conclusions sur la surface du matériau. Si la surface en question ne peut pas être examinée directement, la dilution avec du KBr est souvent nécessaire. Il est également possible de placer des échantillons très fins sur des surfaces métalliques (transflexion).

Quand dois-je utiliser la réflectance ?

En raison des exigences particulières des mesures en réflectance, elle est surtout utilisé pour des objectifs analytiques très spécifiques. Il est possible, par exemple, d’examiner des œuvres d’art de manière non destructive et soignée pour permettre leur restauration.