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Infrarotspektroskopie und Fourier-Transform Infrarotspektroskopie

FT-IR Spektroskopie Grundlagen

Wir erläutern die Grundlagen der Infrarotspektroskopie (IR) und konzentrieren uns auf die wichtigsten Fragen zu FT-IR, ATR, Transmission und Reflexion.

Grundlagen der FT-IR-Spektroskopie

Für den eiligen Leser

Was ist Infrarot- und FT-IR-Spektroskopie? Wo ist der Unterschied?

Über Infrarot-Spektroskopie (IR)

Die Infrarotspektroskopie (IR) beruht auf der Tatsache, dass die meisten Moleküle Licht im Infrarotbereich des elektromagnetischen Spektrums absorbieren und in molekulare Schwingungen umwandeln. Diese Absorption ist charakteristisch für die verschiedenen chemischen Bindungsverhältnisse in einem Material.

Mit einem Spektrometer können wir dann diese Absorption als Funktion der Wellenlänge messen
(als Wellenzahl, typischerweise von 4000 - 600 cm-1). Als Ergebnis erhalten wir ein IR-Spektrum, das als charakteristischer "molekularer Fingerabdruck" dient. Damit ist es dem Anwender möglich unbekannte organische und anorganische Proben zu identifizieren.

Über die FT-IR-Spektroskopie

In den Anfängen der Infrarotspektroskopie wurden Proben Schritt-für-Schritt analysiert, d.h. sequentiell mit einer isolierten Wellenlänge (dispersiv) bestrahlt. 

Ein langsamer und zeitraubender Prozess. Durch die Einführung eines Interferometers erlaubt die Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (FT-IR) hingegen die Analyse aller Wellenlängen in einer Messung.

Eine thermische Quelle erzeugt infrarotes Licht über einen großen Wellenlängenbereich. Dieses Infrarot-licht wird durch das Interferometer und schließlich auf die Probe geleitet.

Im Gegensatz zu dispersiven Messungen erhalten wir zunächst ein Interferogramm, das in ein IR-Spektrum umgewandelt werden muss.

Der Unterschied zwischen IR und FT-IR

Dieses Interferogramm (ein Rohsignal) stellt die Lichtintensität nicht als Funktion der Wellenlänge, sondern als Funktion der Position eines Spiegels im Interferometer dar. Daher muss das Signal zuerst Fourier-transformiert (FT) werden, um die übliche
IR-darstellung der Lichtintensität als Funktion der Wellenzahl zu erzeugen. Daher der Name "FT-IR".

Daraus ergeben sich zwmehrere Vorteile. Das Messen von FT-IR-Spektren ist zum einen viel schneller ist als mit dispersiven Spektrometern und zudem weisen
FT-IR-Spektren ein deutlich verbessertes Signal-zu-Rausch-Verhältnis auf.

Zuletzt zeigen die Spektren eine viel höhere Wellenlängengenauigkeit, da die Wellenlängenskala mit einem Laser sehr präzise kalibriert ist.

Wie misst man ein IR-Spektrum?

Diese Abbildung zeigt die einfachste Einrichtung zum Messen von IR-Spektren in Übertragung oder Reflexion.

Dies hängt größtenteils von der zu untersuchenden Probe ab. Klassischerweise wurden feste Proben entweder mit einem IR-transparenten Material vermahlen und in ein Pellet gepresst (z.B. Kaliumbromid; KBr) oder so dünn geschnitten, dass das IR-Licht die Probe immer noch durchdringen kann.

Ist die Probe an sich schon so dünn (<15 µm), dass genügend IR-Licht die Probe passieren kann, kann Sie natürlich auch ohne Verdünnung mit KBr oder einem Lösemittel analysiert werden. Dies trifft vor allem auf Polymerfilme und biologische Gewebeschnitte zu. 

Flüssigkeiten hingegen wurden entweder mit einem IR-transparenten Lösemittel verdünnt (Tetrachlorkohlenstoff; CCl4), oder direkt vermessen. All diese Methoden und Messansätze sind unter dem Begriff Transmission zusammengefasst.

Eine weitere Technik wäre die Reflexion. Hier interagiert das IR-Licht einzig mit der Oberfläche eines Materials, um chemische Informationen zu sammeln. Darüber hinaus gibt es mit der "Diffusen Reflexions-Infrarot-Fourier-Transform-Spektroskopie" (DRIFTS) eine weitere sehr spezielle Probenahmetechnik, die es ermöglicht besonders hochwertige Reflexionsspektren von festen Proben zu erzeugen, die sonst in Transmission sehr schwer zu analysieren sind. Beispielsweise Bodenproben oder Beton-/Zement-Mischungen.

Generell sind viele Reflexions- und Transmissionsmessungen mit einer recht aufwändigen Probenvor- oder Spektrennachbereitung verbunden. Deshalb hat inzwischen die 
ATR-FT-IR-Spektroskopie viele andere Probenahmetechniken erfolgreich abgelöst. ATR steht hierbei für abgeschwächte Totalreflexion. Sie ist meist zerstörungsfrei, sehr einfach anzuwenden und geeignet , Feststoffe und Flüssigkeiten einfach und direkt zu analysieren.

Was ist ATR bzw. abgeschwächte Totalreflexion?

Diese Abbildung zeigt, wie der IR-Strahl durch den ATR-Kristall geht und an der Schnittstelle zwischen Kristall und Probe reflektiert wird.

Abgeschwächte Totalreflexion (ATR) ist zur Standardtechnik für die Messung von FT-IR-Spektren geworden. Hier passiert infrarotes Licht einen Kristall eines IR-transparenten Materials (Diamant, ZnSe oder Germanium) und interagiert dann mit einer Probe, die zuvor auf den Kristall gepresst wurde. Ein guter Kontakt zwischen Probe und Kristall ist dabei sehr wichtig um gute Spektren zu erhalten.

Das daraus erhaltene Spektrum enthält Information über alle substanzspezifischen Eigenschaften. Generell sind ATR-IR-Spektren sehrä hnlich zu klassischen Transmissions-Spektren und nur Intensitätsverhältnis der beobachteten Absorptionsbänder können aufgrund physikalischer Effekte abweichen.

Dies bedeutet jedoch nicht, dass ATR-Spektren schwieriger zu interpretieren sind, im Gegenteil. ATR- und Transmissionsspektren lassen sich sehr einfach mathematisch ineinander umwandeln. Dies ist besonders nützlich, wenn Sie kürzlich erworbene ATR-Daten mit älteren Spektren vergleichen möchten, die in einer Spektralreferenzbibliothek als Transmissionsspektren erfasst sind.

Was ist IR-Reflexion? Was ist DRIFTS?

Die drei verschiedenen Reflexionsarten, die für die IR-Spektroskopie verwendet werden.

Reflexions-FT-IR-Messungen spielen in der IR-Spektroskopie eine besondere Rolle. Prinzipiell sind Reflexionsmessungen mit Ausnahme von DRIFTS immer zerstörungsfrei und werden deshalb beispielsweise bei der Analyse wertvoller Kunstobjekte und Gemälde zur Restaurierungszwecken eingesetzt.

Die Stärke der Reflexion wird dabei durch den Brechungsindex bestimmt, so dass sich überall dort, wo ein Absorptionsband vorhanden ist, auch das Ausmaß der Reflexion ändert. Daher unterscheidet sich ein (gerichtetes) Reflexionsspektrum deutlich von denen aus Transmissionsmessungen. Der Grund dafür liegt in den Absorptionseigenschaften.

Dies wird durch die Betrachtung eines isolierten IR-Signal klarer. Bei einem isolierten Absorptionsband zeigt der Brechungsindex ein Maximum in Richtung höherer Wellenlängen und ein Minimum an niedrigeren Wellenlängen. Deswegne zeigen die Spektren dann eine sehr ähnliche Bandenform: die einer ersten Ableitung. Mehr erfahren Sie in unserem Video Erklärvideo.

FT-IR Videos & Tutorials

Ins Detail gehen

FT-IR Grundlagen Tutorial Videos

Wir erklären, wie Infrarotlicht (IR) verwendet wird, um ein Spektrum zu erzeugen.
Wir erklären die gängigste IR-Technik: ATR.
Wir erklären, wie IR-Reflexion verwendet werden kann, um Spektren zu erstellen.
Praktisches

Anwendung der FT-IR-Spektroskopie

FT-IR Basics - Chemische Identifikation.
FT-IR Basics - Stoffprüfung.
Analyse von rauchigem heißem Bitumen / Asphalt durch FT-IR.

FT-IR FAQ

Der letzte Strohhalm

Häufig gestellte Fragen zu FT-IR

Was ist Infrarotlicht?

Infrarotlicht (IR), genauer gesagt Infrarotstrahlung, ist eine elektromagnetische Strahlung (EMR) mit Wellenlängen, die länger sind als die des sichtbaren Lichts. Es ist daher für das menschliche Auge unsichtbar, kann aber in Form von Wärmestrahlung wahrgenommen werden. Fun fact: mehr als die Hälfte der von der Sonne abgestrahlten Energie erreicht die Erde als Infrarot.

Wie interagiert Infrarotlicht mit Materie?

Wenn Infrarotstrahlung auf Materie gerichtet ist, kann sie die Bewegung von Molekülen und atomaren Bindungen stimulieren. Diese Bewegung kann verschiedene Formen annehmen, wie Rotation oder Schwingung. Je nachdem, wie das Molekül genau angeregt wird, können wir dann Informationen über die Struktur, Identität oder (Rotations)-Energieniveaus des bestrahlten Materials erhalten.

Kann Infrarotlicht alle Materialien analysieren?

Im Allgemeinen ja, denn organische wie auch anorganische Substanzen können mit Infrarotstrahlung gleichermaßen untersucht werden. Die Grundvoraussetzung für die Analyse mit Infrarot ist schlicht, dass das untersuchte Material Infrarot-strahlung absorbiert. Bestimmte Stoffe, (z. B. Metalle und einatomige Gase), können jedoch nicht direkt untersucht werden.

Welche Materialien werden häufig analysiert?

Speziell für organische Substanzen ist die IR-Spektroskopie ein häufig genutztes Werkzeug, um viele chemische Informationen zu erhalten. Dazu gehören die Identifizierung von Polymeren, Arzneimitteln, Pharmazeutika, Industriechemikalien sowie die Bestimmung von Inhaltsstoffen wie Wasser in Öl. Die IR-Spektroskopie ist sehr flexibel und ihre Anwendung ist so verbreitet, dass Sie IR-Anwender in allen Industrie- und Forschungsbereichen finden können.

Welche Art von Analyse ist möglich?

Mit IR-Spektroskopie kann herausgefunden aus welchen einzelnen Bestandteilen eine Probe besteht (qualitative Analyse), aber auch wieviel von jedem Bestandteil in der Probe enthalten ist (quantitative Analyse). Die qualitative Analyse ist die häufigste Anwendung der IR-Spektroskopie und wird hauptsächlich in der Qualitätskontrolle von Rohstoffen, der Fehleranalyse und in der wissenschaftlichen Forschung eingesetzt. Quantitative Analysen werden hingegen zumeist in industriellen Prozessen zur Bewertung von Produktionsparametern eingesetzt.

Muss ich ein IR-Experte sein um Infrarotspektren zu messen?

Nein, auf keinen Fall. IR-Spektrometer sind heute einfacher zu bedienen als je zuvor. Meistens gibt es einfache Softwarelösungen (z.B. Touch-Bedienung), die es Nicht-Experten ermöglichen, IR-Analysen unkompliziert durchzuführen. Analysen können aber auch komplett automatisiert werden, so dass jeder Anwender zum Spektroskopiker wird.

Wie lange dauert die IR-Analyse?

Dies hängt stark von der analytischen Frage ab, die gestellt wird. Aber eine einfache Überprüfung der Identität einer chemischen Substanz dauert kaum mehr als eine Minute.

Was ist die abgeschwächte Totalreflexion (ATR)?

ATR ist eine spezielle Probenahmetechnik, um IR-Informationen zu erhalten. Das IR-Licht wird auf einen Kristall aus IR-transparentem Material (z.B. Diamant) gerichtet. Die IR-Strahlung interagiert dann mit Proben und Materialien, die in sehr engem Kontakt mit dem Diamanten sind. Sehen Sie sich unser Video zu den ATR-Grundlagen an, um mehr zu erfahren!

Wo verwende ich ATR?

Fast überall, da ATR ein wirklich universeller Ansatz ist. Ob fest oder flüssig, organisch oder anorganisch - Sie nehmen einfach Ihre Probe und legen sie auf den Kristall. Es besteht keine Notwendigkeit, Ihre Probe zu schneiden, zu verdünnen oder vorzubereiten. In den letzten Jahrzehnten hat sich ATR zur Standardtechnik in der IR-Spektroskopie entwickelt.

Was ist Transmission?

Anders als ATR erfordert es diese Methode, dass IR-Licht die gesamte Probe durchdringt. Das bedeutet, dass die Probe entweder sehr dünn geschnitten oder verdünnt sein muss. Zur Verdünnung werden Proben oft mit Kaliumbromid (KBr) gemischt und in ein Pellet gepresst. Sehr dünne Proben hingegen werden mit einem Mikrotom hergestellt und dann auf ein KBr-Fenster gelegt. Diese Vorbereitungen erfordern viel Zeit und Mühe.

Wann verwende Transmission?

Heute ist die Transmission nur für sehr spezifische analytische Fragen notwendig. Dazu gehören die Quantifizierung von niedrig konzentrierten Komponenten in Flüssigkeiten, Polymerfolien und -schmelfilme, oder Anwendungen in der IR-Mikroskopie. In bestimmten Industriezweigen gibt es auch standardisierte Verfahren, die Transmissions-Messungen erfordern (z.B. in der Herstellung von Arzneimitteln).

Was ist Reflexion?

Reflexion ist die dritte Haupttechnik in der IR-Spektroskopie. Es basiert auf der Reflexion von IR-Licht und ermöglicht Rückschlüsse auf die Oberfläche von Materialien. Es ist auch möglich, sehr dünne Proben auf metallischen Spiegeln (Transflexion) zu platzieren.

Wo wird Reflexion verwendet?

Aufgrund der besonderen Anforderungen an Reflexionsmessungen wird es für sehr spezifische analytische Ziele eingesetzt. So ist es beispielsweise möglich, wertvolle Kunstwerke völlig zerstörungsfrei und sorgfältig zu untersuchen, um deren Restaurierung zu ermöglichen.

Was ist DRIFTS?

Die Diffuse-Reflexions-Infrarot-Fourier-Transform-Spektroskopie (DRIFTS) ist eine besondere Art der Reflexions-Messtechnik. Hier wird eine Probe in KBr verdünnt und in eine kleine Probenschale gegeben. Das IR-Licht wird dann senkrecht auf die Probe geleitet und nur die diffusen Streuanteile berücksichtigt. Dies ermöglicht es auch schwierige feste Proben (z. B. Bodenproben) zu untersuchen und sehr gute IR-Spektren zu erhalten.