Brukerユーザーライブラリー新規登録:マンチェスター大学の実験

マンチェスター大学のNMR Methodologyグループに所属するPeter Kiraly, Ralph W. Adams, James Montgomery, Mathias Nilsson, Gareth A. Morrisの各氏の貢献で、オンラインのユーザーライブラリー(The Resonance Exchange)に新しく登録された情報をご利用いただけます。

マンチェスター大学のNMR Methodologyグループに所属するPeter Kiraly, Ralph W. Adams, James Montgomery, Mathias Nilsson, Gareth A. Morrisの各氏の貢献で、オンラインのユーザーライブラリー(The Resonance Exchange)に新しく登録された情報をご利用いただけます。このライブラリーには、様々なpure shift法(すなわち、ホモデカップリングされたスペクトル)や拡散測定のNMR法を含む実験のセットアップに必要なパルスプログラムやマクロ、パラメーターファイルが幅広く収蔵されています。今回の新しい実験は、Experiment Selectorの中でも利用でき、実験の選択とセットアップが容易になります(Fig. 1)。

多くの実験は、WaveMaker (wvm)による自動アップデートに対応しています。測定のパラメータにおいて、有効なWaveMaker の波形の定義を使用することができます (たとえば、 userA1 = rsnob)。波形パルスのパラメーターは、cnst50を用いて、有効なバンド幅 を容易に変更あるいは更新することができます。オートメーション(xaua)の場合は、au_wvm マクロが自動でWaveMakerを呼び出すようになっています。

pure shift HSQC実験には、ハードウェアの保護機能が含まれています。F2分解能が高いHSQC実験の場合は、比較的長めのFID取り込み時間が必要です。この高分解なHSQCスペクトルを得るために、完全なpure shiftの取り込みを最大限活用する必要がありますが、高出力の広帯域デカップリングを行うという危険が伴います。パルスプログラムのファイルとセットアップ用のマクロは最大出力を制限することができ、これは使用するプローブと分光計が安全に制限されるよう、調整されるべきものです。適切なパラメーター設定でWaveMakerを使用することで、adiabatic 13Cデカップリングを最適化し、試料の加熱を最小限に抑えます。

互換性

パルスプログラムのコードは、TopSpin 4ソフトウェアで制御するAvance Neo分光計で開発されました。real-time HSQCとsemi-real-time pure shift実験以外は、旧型のAvanceおよびTopSpin 3の組み合わせで互換性が期待されます。

このパッケージに含まれる実験については、参考文献の [1-13] に詳細が記述されています。

参考文献

[1] K. Zangger and H. Sterk J Magn Reson, 1997, 124, 486-489.

[2] Juan A. Aguilar, Stephen Faulkner, Mathias Nilsson, and Gareth A. Morris Angew. Chem. Int. Ed.2010, 49, 3901-3903.

[3] Foroozandeh M, Adams RW., Kiraly P, Nilsson M, Morris GA. Chem.Commun. 2015, 15410-15413.

[4] Foroozandeh M, Morris GA., Nilsson M Chem.Eur.J. 2018, 24, 13988-14000.

[5] Moutzouri, P.; Chen, Y.; Foroozandeh, M.; Kiraly, P.; Phillips, A. R.; Coombes, S. R.; Nilsson, M.;Morris, G. A. Chem. Commun. 2017, 53, 10188-10191.

[6] Pelta, MD, Morris, GA, Stchedroff, MJ and Hammond, SJ. Magnetic Resonance in Chemistry 40(13):S147-S152.

[7] Kiraly, P.; Swan, I.; Nilsson, M.; Morris, G.A. J. Magn. Reson. 2016, 270, 24-30.

[8] Botana, A., Aguilar, J. A., Nilsson, M., Morris, G. A. J. Magn. Reson. 2011, 208, 270-278.

[9] P. Kiraly, Nilsson M , Morris GA. Magn.Reson.Chem. 2018, 56, 993-1005

[10] P. Kiraly et al, J.Biomol.NMR. 2015, Vol. 62, 43-52.

[11] L. Paudel et al, Angew.Chem.Int.Ed. 2013, Vol. 125, 11830-11833.

[12] Concilio, M. G.; Kiraly, P.; Morris, G. A. J. Magn. Reson., 2019, 301, 85-93.

[13] Kiraly, P.; Nilsson, M.; Morris, G. A. J. Magn. Reson., 2018, 293, 19-27.

Brukerオンラインユーザーライブラリー Resonance Exchangeは、Bruker製品のユーザー同士が、新しく開発した成果を共有するためのオンラインプラットフォームです。ユーザーライブラリーには、Bruker User Libraryからアクセスできます。Resonance Exchangeを通じ、この大きなBrukerユーザーのコミュニティに、お客様が新しく開発されたパルスプログラム等を共有していただければ幸いです。

Fig. 1. Experiment Selector画面に表示されるマンチェスター大学の実験
Fig. 2. band-selective interferogram法を用いて分析した16β-エストラジオール(DMSO-d6溶液)のpure shift NMRスペクトル (a) SAPPHIRE あり, (b) SAPPHIREなし, (d) 広帯域 Zangger-Sterk 法, 比較のために(c/e) は通常の 1H スペクトルから引用。(b)には周期的なサイドバンドを赤いアスタリスクで付記、 (a)では完全に抑制。