배터리 전극 내 오염물질의 원소별 분포 분석

배터리 셀 화학 성분과 제조 공정의 최적화는 청정 에너지 경제 실현에 핵심적입니다. 배터리 셀의 특성은 셀 내부의 전기화학적 반응과 제조 또는 사이클링 과정에서 형성된 구조적 특징과 관련이 있습니다. 에너지 분산형 X선 분광법(EDS)을 통한 원소 매핑은 음극, 양극, 전해질 및 각각의 계면을 분석하는 다중 규모, 다중 모드 분석 접근법의 일부입니다. 

EDS는 주요 셀 구성 요소를 조사하고 오염 물질을 마이크로미터 규모로 식별 및 국소화할 수 있게 하여 양극 및 음극 재료의 최적화와 품질 관리에 활용될 수 있습니다. 본 연구에서는 탄소 양극과 LiPO4 음극 재료 시료의 원소 매핑을 위한 분석 도구로 두 종류의 Bruker EDS 검출기 사용 사례를 제시합니다. 기존 EDS 검출기인 XFlash® 760과 당사의 독보적인 환형 XFlash® FlatQUAD 검출기를 사용했습니다.

동일 시료 영역에서 기존 검출기 기하 구조와 환형 검출기 기하 구조로 획득한 EDS 맵을 직접 비교한 결과, 환형 XFlash® FlatQUAD 검출기의 탁월한 다용도성이 입증되었습니다(그림 1). 

마이크론 크기의 입자 구조를 가진 시료를 기계적 또는 FIB 연마와 같은 어떠한 시료 전처리 없이 EDS 분석할 경우, 기존 형상의 EDS 검출기를 사용하면 항상 그림자 현상의 영향을 받습니다. Bruker의 XFlash® FlatQUAD와 같은 환형 EDS 검출기는 이러한 문제를 해결합니다. XFlash® FlatQUAD는 현저히 높은 이탈각 덕분에 거친 표면 지형에도 불구하고 입자 사이를 관찰하고 입자간 표면에 접근할 수 있습니다.

이 예시(그림 2)는 원시 탄소 전극 시료에서 주성분(탄소)과 추가 오염 물질의 원소 분포를 보여줍니다. 탄소 양극층은 구리 호일에 증착되었으며, 시료는 단면(정밀한 시료 준비 없이 간단한 기계적 절단으로 제작)으로 조사되었습니다.

기존 EDS 기하학적 구조를 가진 Bruker XFlash® 760 EDS 검출기와 Bruker XFlash® FlatQUAD 환형 검출기(그림 1) 간의 비교 측정 결과, 기존 EDS 검출 기하학적 구조를 사용할 경우 전체 시료 영역에 접근할 수 없음이 확인되었습니다. 이는 높은 시료 지형으로 인해 더 깊은 시료 영역에서 X선 신호가 차폐되기 때문입니다.

Bruker XFlash® FlatQUAD로 획득한 원소 분포도는 매핑된 전체 시료 표면에서 주성분(탄소)과 확인된 오염 물질의 분포를 접근하고 시각화할 수 있습니다.