在某些场发射扫描电镜(FE-SEM)的浸没式/超高分辨率(UHR)模式下实现纳米尺度TKD分析

洞察纳米结构样品的每一个细节

近年来,纳米技术的广泛应用引发了对扫描电子显微镜(SEM)极限分辨率的激烈竞争。实现最高空间分辨率的一种方法是使用磁浸没式透镜。然而,此前使用浸没式透镜使得取向分析无法实现。这是因为透镜产生的磁场会干扰透射菊池花样(TKP)的采集和分析。这种干扰主要有两个方面:

  • 散射电子被限制在SEM光轴周围的狭窄空间内(见下图“带磁场”的TKP)。
  • 菊池花样被磁场扭曲、旋转和位移。

 

首先,菊池信号被限制在距 SEM 光轴 10 mm以内的区域。电子被限制在光轴周围,意味着只有极少数的散射电子能够到达传统EBSD探测器,而传统EBSD探测器的荧光屏通常放置在距离SEM光轴15 mm以上的距离。通过OPTIMUS 2实现的同轴TKD技术通过从SEM光轴周围捕获菊池花样解决了这一问题。

其次,磁场在透射菊池花样中造成的严重畸变使得花样条带无法被精确标定。为了校正这些畸变并补偿透射菊池花样中的旋转和位移,我们开发了一种新的软件功能(专利申请中),称为ESPRIT FIL TKD(Full Immersion Lens TKD,全浸没透镜TKD)。该功能易于校准,并已完全集成到ESPRIT 2软件的自动图谱采集过程中。

FIL TKD功能与同轴TKD技术的结合,使得在高端场发射扫描电镜(FE-SEM)的超高分辨率模式下(即使用浸没式透镜时)进行精确的取向分析成为可能。

 

 

 

图1a:在磁场存在的情况下,使用同轴TKD获取的未经校正的透射菊池花样(TKP)
图1b:采用FIL-TKD(全浸没式透镜TKD)校正后的图1a(左侧)中的TKP(透射菊池花样)。
图1c:与图1(中间)对比——从同一晶粒获取的TKP,但未受磁场影响,即未激活浸没式透镜状态。

这种独特的硬件(HW)和软件(SW)选项组合的最终结果或优势,从图2(*)所示的TKD(透射菊池衍射)结果中清晰可见。花样质量图(左侧)定性地表明,当激活浸没式透镜时,显著提高(特征更加锐利)。在激活浸没式透镜时获取的取向图中,可以清晰地看到小于10纳米的晶粒/特征。

图2:从20 nm厚的金(Au)薄膜上获取的同一区域的原始同轴TKD图。顶部为无磁场(即分析模式)下获取的图,底部为有磁场(即超高分辨率模式)下获取的图。两张图均使用相同的束流、加速电压、TKD探测器设置和3 nm的步长参数采集。标尺代表100 nm。取向图未进行任何数据清理。结果由丹麦技术大学纳米实验室(DTU Nanolab)的Alice Da Silva Fanta提供。

(*) 此处应将结果定性地理解,而非将其视为我们 TKD 解决方案和/或某品牌 SEM 的分辨率规格。不同 SEM 的浸没模式与非浸没模式在 TKD 图分辨率和标定质量方面的差异可能因型号、品牌以及房间环境(如温度、地面振动、声学条件等)而有所不同。