SEM 中的同轴 TKD

简史

OPTIMUS TKD 探测器头

2012年(1),在SEM上的透射菊池衍射(TKD)技术被首次提出,这项技术也被称为t-EBSD,此后该技术迅速发展,因为它的空间分辨率比标准 EBSD至少要高一个数量级。TKD技术需要水平放置或稍微倾斜的电子透明样品。例如:样品放置于垂直或者接近垂直于电子束的位置,一个标准的EBSD探测器从样品平面下方捕获菊池花样。

处于对这项技术潜力的认可,布鲁克与法国洛林大学的研究团队合作,以解决与样品-探测器几何学构型局限。这项合作证明了被称为"同轴TKD"的新的样品探测器几何原理,(2)后来促使布鲁克推出了OPTIMUSTM TKD探测器。这个新的探测器头具有一个水平屏幕,可以直接插入电子透明样品下方,SEM的光轴与屏幕中心相交,因此名称为"同轴"TKD。这种配置的优点是可以再信号最强的地方捕获信号输出最强的 菊池花样,并最小化的几何投影诱导的菊池花样畸变(3)。

OPTIMUS TKD 探测器头

自 2015年推出以来,OPTIMUS TKD是唯一在 SEM 中实现同轴 TKD 的商业解决方案,由于其功能的优越性,这项技术被定位为领先的 TKD 解决方案。

无与伦比的性能

低探头电流要求 - OPTIMUS TKD 支持在使用不超过 2 nA 探头电流下,实现纳米级空间分辨率且保证几百点每秒的测试速度,最终实现对样品物相和取向的标定。

空间分辨率 - 使用高端 FE-SEM时,空间分辨率至少为 2 nm,OPTIMUSTM  可以以小于 10 nm 的高分辨率显示样品特征,有时部分特征甚至小于 5 nm(请参阅下面的应用示例)。

TKD 样品支架(布鲁克专利)

易于使用

20 nm Au 薄膜(左)的原始/未处理取向图和放大区域包含~4 nm 宽的退火孪晶。重要参数:30 kV EHT、2 nA 束流、1.5 nm 步数、11.5% 零解、320 fps 测试速度、6:31 分钟测量时间。样品由丹麦哥本哈根DTU Nanolab的Alice Da Silva Fanta提供。

OPTIMUS TKD 探测器头可与所有布鲁克 eFlash 系列EBSD 探测器的标准探头互换使用,使用同一探测器可轻松访问 EBSD 和 TKD。根据测量要求,例如空间分辨率,训练有素的用户可以在 10-15 分钟内在 TKD 和 EBSD 分析之间切换。OPTIMUS TKD 可与我们的 TKD 样品架 (专利EP 2824448 A1) 完美结合。

ARGUS实现类DF 和BF 成像

为了最大限度地提高仪器性能和分析成功率,OPTIMUSTM TKD采用内置的 ARGUS™ 系统。它的高品质和高灵敏度固态探测器可以给用户带来SEM中具有纳米分辨率的类暗场和类明场像,而且这些图像的采集速度还能保持在12万5千点/秒。虽然得到的只是材料的定性信息,但这些图像揭示了重要的微观结构细节,如:取向和物相对比度,位错和堆垛缺陷,在某些情况下,还能展示残余应变。

20纳米Au薄膜和携带聚合物配体的PtNi纳米粒子的伪颜色类明场(左)和类暗场(右)图像

同步 TKD/EDS 测量

经过离线物相识别的TKD 物相图和 EDS 辅助再分析(左),具有专利 TKD 样品架采用 X 射线罩(右上)和 XFlash FlatQUAD EDS 探测器(右下)。重要参数:30 kV EHT,6.7 nA 探头电流,10 nm 步数,272 pps 速度,1.5 Mcps ICR,1 Mcps OCR, <3000 counts per spectrum/pixel.

布鲁克的 QUANTAX EDS /EBSD 系统最值得赞赏的功能之一是它可以将两项技术高级集成。优秀的集成当然也可用于电子透明样品,在结合eFlash FS和独特的XFlash FlatQUAD EDS探测器特别强大。这两个探测器提供无与伦比的数据质量、空间分辨率和信号处理量,并完美地使用我们具有专利的 TKD 样品架和新发布的 X 射线罩。

主要规格

  • 取向分布图的空间分辨率:2 nm 或更好
  • DF/BF 成像的空间分辨率:1.5 nm 或更好
  • 地图中最小的特征解析: 金样品中的 ~4 nm 退火孪晶
  • 测量速度:高达 630 fps(帧/秒)
  • EHT 范围:5-30 kV
  • 探头电流:95% 的应用要求不超过 2 nA

相关出版物

(1) Transmission EBSD from 10 nm domains in a scanning electron microscope, R. Keller and R. Geiss, Journal of Microscopy, Vol. 245, Pt 3 2012, pp. 245–251

(2) Orientation mapping by transmission-SEM with an on-axis detector, J.-J Fundenberger et all., Ultramicroscopy, 161, 17–22, 2016

(3) A systematic comparison of on-axis and off-axis transmission Kikuchi diffraction, F. Niessen et al, Ultramicroscopy, 186, 158-170, 2018