オンアクシス透過菊池回折(SEM)

歴史

オプティマスTKD検出器ヘッド

2012年(1)に最初に提案された透過菊池回折(TKD)は、t-EBSDとも呼ばれ、空間分解能が標準の EBSDのよりも少なくとも1桁優れているため、すぐに確立された技術になりました。この技術は、電子透過性のあるサンプルを水平方向またはわずかに傾けて配置する必要があります。サンプルは電子線に垂直または垂直に近い状態に配置し、標準的なEBSD検出器がサンプル面の下から菊池パターンを捕捉するように配置されています。

この技術の可能性を認識したBrukerは、フランスのメスにあるロレーヌ大学の研究チームとのコラボレーションを開始し、理想的でないサンプルと検出器の位置関係に対する制限に対処しました。このコラボレーションにより「オンアクシスTKD」(2)として知られている新しいサンプル-検出器のジオメトリの原理が証明され、後にOPTIMUSTM TKD検出器ヘッドが発売されました。 新しい検出器ヘッドは、電子透過性サンプルの真下に挿入できる水平スクリーンを備えており、SEMの光軸がスクリーンの中心と交差しているため、「オンアクシス」TKDと呼ばれています。この構成は信号収量が最も強く、心射方位図法による歪みを最小化し、菊池パターンを捕捉することができるという利点があります(3)。

オプティマスTKD検出器ヘッド

2015年の発売以来 、OPTIMUS TKD は、SEMでオンアクシスTKDを可能にする唯一の商用ソリューションです。その機能により、TKDソリューションのリーディングとしての地位を確立しています。

比類のないパフォーマンス

低いプローブ電流 - OPTIMUS TKDは、2nA以下のプローブ電流を使用し、優れたデータ整合性またはインデックス品質を使用して、ナノメートルスケールの空間分解能で毎秒数百ポイントの方位と位相マッピングを可能にします。

空間分解能 -  2nm以上の空間分解能(ハイエンド FE-SEM を使用している場合)で、OPTIMUS TKD は10nm未満の高精細な構造を明らかにし、場合によっては5nm未満の構造を確認することもできます(下記のアプリケーション例を参照)。

特許取得済みの TKD サンプルホルダー

使いやすさ

20nmのAu膜(左)と幅が約4nmのアニーリング双晶を含むズームイン領域からの未加工/未処理の方位マップ。重要なパラメータ:30 kV EHT、プローブ電流 2 nA、ステップ 1.5 nm、ゼロ溶液 11.5%、速度 320 fps、測定時間 6:31min。サンプルは、デンマークのコペンハーゲンにあるDTU NanolabのAlice Da Silva Fantaからの提供です。

OPTIMUS TKD 検出器ヘッドは、すべての Bruker eFlash EBSD 検出器の標準検出器ヘッドと交換可能であり、同じ検出器でEBSDとTKD の両方に簡単にアクセスできます。例えば、空間分解能が必要な場合、訓練を受けたユーザーは10~15分でTKDとEBSDの分析を切り替えることができます。OPTIMUS TKD は、特許取得済みの TKD サンプルホルダー(EP 2824448 A1)との組み合わせで完璧に能力を発揮します。

暗視野と明視野の取得のために統合されたARGUS

性能と分析の成功を最大限にするため、OPTIMUS TKDは組み込みのARGUS™イメージングシステムを使用して設計されています。その高品質および高感度のSSDにより、最大125kポイント/秒の速度でナノメートルの解像度で鮮やかな暗視野像と暗視野像を獲得することができます。これらの画像は単なる定性的な情報ですが、方位や位相差、転位や積層欠陥、場合によっては残留歪みなどの重要な微細構造の詳細を明らかにします。

20nmのAuフィルムとポリマーリガンドによって結合されたPtNiナノ粒子から取得された偽色の明視野像(左)と暗視野像(右)。

TKD/EDSの同時測定

オフラインでの相同定とEDS支援による再分析後のTKD位相マップ(左)、X線マスク(右上)およびXFlash FlatQUAD EDS検出器(右下)を備えた特許取得済みのTKDサンプルホルダー。パラメータ:30 kV EHT、プローブ電流 6.7nA、ステップ 10nm、速度 272 pps、ICR 1.5 Mcps、OCR 1 Mcps、 1ピクセル/スペクトルあたり3000カウント 。

BrukerのQUANTAX EDS/EBSDシステムの最も高く評価されている機能の1つは、2つの技術の高度な統合です。もちろん、優れた統合は電子透過サンプルでも利用可能であり、eFlash FSと独自のXFlash® FlatQUAD EDS検出器を組み合わせと特に強力です。2つの探知器は比類のないデータ品質、空間分解能、スループットを提供し、特許取得済みのTKDサンプルホルダーと新しくリリースされたX線マスクを完璧に連携します。

主な仕様

  • 方位マッピングの空間分解能:2 nm 以上
  • DF/BFイメージングの空間分解能:1.5nm以上
  • マップ内で測定可能な最小サイズ:4 nm以下のAuアニール双晶
  • 測定速度:630 fps(フレーム/秒)
  • EHT範囲:5-30 kV
  • プローブ電流:アプリケーションの少なくとも95%が2 nA以下を必要とします

関連資料

(1)Transmission EBSD from 10 nm domains in a scanning electron microscope, R. Keller and R. Geiss, Journal of Microscopy, Vol. 245, Pt 3 2012, pp. 245–251

(2)Orientation mapping by transmission-SEM with an on-axis detector, J.-J Fundenberger et all., Ultramicroscopy, 161, 17–22, 2016

(3)A systematic comparison of on-axis and off-axis transmission Kikuchi diffraction, F. Niessen et al, Ultramicroscopy, 186, 158-170, 2018