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On-Axis Transmissions-Kikuchi-Beugung im REM

Kurze Geschichte

OPTIMUS TKD Detektorkopf

Die Transmissions-Kikuchi-Beugung, auch bekannt als t-EBSD, wurde erstmals im Jahr 2012 vorgestellt(1) und hat sich schnell zu einer etablierten Technik entwickelt, da ihre räumliche Auflösung mindestens eine Größenordnung besser ist als die der Standard-EBSD. Bei dieser Technik  wird eine elektronen-transparente Probe horizontal oder leicht geneigt, d.h. senkrecht oder nahezu senkrecht zum Elektronenstrahl, positioniert am Normalzumt und ein Standard-EBSD-Detektor wird so positioniert, dass er ein Kikuchi-Pattern unterhalb der Probe erfasst.

Bruker erkannte das Potenzial dieser Technik und begann eine Zusammenarbeit mit einem Forscherteam der Lorraine University in Metz, Frankreich, um die Einschränkungen im Zusammenhang mit der nicht idealen Probe-Detektor-Geometrie anzugehen. Aus dieser Zusammenarbeit entstand das Prinzip einer neuen Probe-Detektor-Geometrie, die als "On-Axis TKD"(2) bekannt ist und zur Einführung des OPTIMUSTM TKD Detektorkopfes führte. Dieser neue Detektorkopf verfügt über einen horizontalen Phosphorschirm, der direkt unter der elektronentransparenten Probe positioniert werden kann, wobei die optische Achse des REMs das Zentrum des Phosphorschirms schneidet, was den Ursprung des Namens "On-Axis" TKD erklärt. Diese Konfiguration hat den Vorteil, Kikuchi-Patterns mit der stärksten Signalausbeute und den geringsten gnomonischen Projektionsverzerrungen zu zeigen(3).

Der OPTIMUS TKD Detektorkopf

Seit seiner Einführung im Jahr 2015 ist OPTIMUS TKD die einzige kommerzielle Lösung, die On-Axis TKD im REM ermöglicht und die sich aufgrund ihrer Fähigkeiten als führende TKD-Lösung etabliert hat.

Unübertroffene Leistung

Niedriger Strahlstrom - OPTIMUS TKD ermöglicht Orientierungs-Maps und Phasenzuordnung mit einer räumlichen Auflösung im Nanometerbereich mit Hunderten von Punkten pro Sekunde bei nicht mehr als 2 nA Strahlstrom und mit hervorragender Datenintegrität oder Indizierungsqualität.

Räumliche Auflösung - Mit einer räumlichen Auflösung von mindestens 2 nm (bei Verwendung eines Hochleistungs-Feldemissions-REMs) zeigt OPTIMUS TKD Details, die kleiner als 10 nm oder sogar kleiner als 5 nm sind (siehe Anwendungsbeispiele unten).

Patentierter TKD-Probenhalter

Einfach zu bedienen

Nicht bearbeitetes Orientierungs-Map einer 20 nm dünnen Au-Schicht (links) und vergrößerter Bereich (rechts), der Rekristallisationszwillinge von 4 nm Breite zeigt. Messparameter: 30 kV EHT, 2 nA Strahlstrom, 1,5 nm Schrittweite, 11,5% Nulllösungen, 320 fps Geschwindigkeit, 6:31min Messzeit. Probe mit freundlicher Genehmigung von Alice Da Silva Fanta von DTU Nanolab in Kopenhagen, Dänemark.

Der OPTIMUS TKD-Detektorkopf kann bei allen Bruker eFlash EBSD-Detektoren gegen den Standard-detektorkopf ausgetauscht werden, sa dass mit demselben Detektor EBSD- und TKD-Messungen möglich sind. Je nach Anforderung an die Messung, zum Beispiel die räumliche Auflösung, können geübte Nutzer in 10 - 15 Minuten zwischen TKD- und EBSD-Analyse wechseln. OPTIMUS TKD funktioniert perfekt in Kombination mit dem patentierten TKD-Probenhalter (EP 2824448 A1).

Integriertes ARGUS-Bildsystem für Hellfeld- und Dunkelfeld-ähnliche Bilder

Um die Leistung und den Analyseerfolg zu maximieren, wurde OPTIMUS TKD mit einem integrierten ARGUS™ Bildgebungssystem entwickelt. Die hohe Qualität und hohe Empfindlichkeit der Festkörperdetektoren geben dem Nutzer die Möglichkeit, brillante Hellfeld- und Dunkelfeld-ähnliche Bilder mit einer Auflösung im Nanometer bereich bei Geschwindigkeiten von bis zu 125k Punkten/Sek. aufzunehmen. Diese Bilder liefern nur qualitative Informationen, aber sie zeigen wichtige Mikrostrukturdetails wie Orientierungs- und Phasenkontrast, Versetzungen und Stapelfehler oder in bestimmten Fällen sogar Restspannungen.

Falschfarben-Hellfeld- (links) und Dunkelfeld- (rechts) Aufnahme einer 20 nm dünnen Au-Schicht und PtNi-Nanopartikel, die durch Polymerligand zusammengehalten werden.

Simultane TKD- und EDS-Messungen

TKD-Phasen-Map nach Offline-Phasenidentifikation und EDS-gestützter Reanalyse (links), patentierter TKD-Probenhalter mit Röntgenmaske (oben rechts) und XFlash FlatQUAD EDS-Detektor (unten rechts). Messparameter: 30 kV EHT, 6,7 nA Strahlstrom, 10 nm Schrittweite, 272 pps Geschwindigkeit, 1.5 Mcps Eingangszählrat, 1 Mcps Ausgangszählrate, <3000 counts per spectrum/pixel.

Eine der am meisten geschätzten Funktionen des QUANTAX EDS/EBSD Systems ist die Kombination und Integration dieser beiden Techniken, die auch für elektronentransparente Proben verfügbar ist und durch die Kombination des
eFlash FS EBSD Detektors mit dem einzigartigen XFlash® FlatQUAD EDS Detektor besonders leistungsstark wird. Beide Detektoren bieten unübertroffene Daten-qualität, räumliche Auflösung und Durchsatz und arbeiten perfekt zusammen mit dem patentierten TKD-Probenhalter und der neu entwickelten Röntgenmaske.

Wichtige Spezifikationen

  • Räumliche Auflösung für Orientierungs-Maps: 2 nm oder besser
  • Räumliche Auflösung für Hellfeld- und Dunkelfeld-ähnliche Bilder: 1,5 nm oder besser
  • Kleinste aufgelöste Details in Maps: 4 nm kleine Rekristallisationszwillinge in Au
  • Messgeschwindigkeit: bis zu 630 fps (Frames/Sekunde)
  • EHT-Bereich: 5-30 kV
  • Strahlstrom: mindestens 95% der Analysen benötigen nicht mehr als 2 nA

Publikationen

(1) Transmission EBSD from 10 nm domains in a scanning electron microscope, R. Keller and R. Geiss, Journal of Microscopy, Vol. 245, Pt 3 2012, pp. 245–251

(2) Orientation mapping by transmission-SEM with an on-axis detector, J.-J Fundenberger et all., Ultramicroscopy, 161, 17–22, 2016

(3) A systematic comparison of on-axis and off-axis transmission Kikuchi diffraction, F. Niessen et al, Ultramicroscopy, 186, 158-170, 2018