无前处理的绝缘体样品高分辨能谱面扫表征
扫描电子显微镜（SEM）的成像质量取决于被测材料的导电性能，样品表面导电性越好，电镜图像质量越高。工程、生命科学、材料科学、司法鉴定等诸多领域均常需对表面导电率低的材料开展 SEM 形貌观测与EDS分析。针对这类绝缘试样，行业普遍采用低真空 SEM 成像模式，以加快样品表面电荷消散。但有时会避免采用低真空成像模式，原因包括：（a）某些扫描电子显微镜未配备低真空成像模式；（b）技术限制；（c）电子束畸变和偏移问题；以及（d）数据噪声较高且X射线荧光产额较弱。若要对绝缘材料开展亚微米级元素分布分析，高真空 SEM 成像条件是必不可少的。
本研究对电缆试样横截面开展表征分析。扫描电子显微镜图像（图1a）显示，左下角为由多根绞合铜（Cu）线组成的内芯。一层绝缘层包裹着内芯铜线，使其与第二层铜线实现电气隔离。最外层的护套层完全包裹了内层的三层结构，提供了机械强度、化学稳定性和阻燃性。
图1b为电缆各层的元素面分布图。图中铜导线以品红色显示；内层高分子绝缘层主要含碳（C）、氧（O）元素，将内芯铜导线与第二层铜导线实现电性隔离。绝缘层不导电，由于表面电荷积累而显得更亮。最外层护套呈蓝色，氯（Cl）元素含量极高，说明该护套材料可能为氯磺化聚乙烯，这是电缆护套的常用材料。护套中分布有亚微米至数微米尺寸的氧化镁（MgO）颗粒，可提升护套耐高温与阻燃性能（图 2）。
第二层中单根铝（Al）导线的存在可能具备多重作用：降低生产成本、区分传输信号，或作为牺牲型电偶阳极，用于监测护套层的完整状态。
XFlash® FlatQUAD 能谱探测器采用环形四元式设计，可对深沟槽以及垂直结构侧壁开展元素检测。借助该探测器，本研究完成了铜导线垂直侧壁上薄锡（Sn）镀层的元素面扫表征。锡镀层能够提升导电性能，并长期保护铜基体，避免铜发生硫化及氧化腐蚀。
为了尽量减少绝缘层的强荷电效应，扫描电镜采用 5 kV 加速电压、250 pA 低探针束流条件开展测试。XFlash® FlatQUAD 探测器能够尽可能贴近样品，即便在低辐照剂量电子束工况下，也可捕捉样品激发的微弱 X 射线信号，从而实现低束流条件下高质量的元素面扫描。
高真空下的绝缘样品——高空间分辨率
