超高分辨率元素面分布图,传统上都依靠搭载能谱探测器的透射电镜(TEM-EDS)获取。但如若能谱探测器具备大立体角与优异的 X 射线收集效率,采用场发射扫描电镜搭配能谱系统(SEM-EDS),同样能够完成纳米尺度微观结构的元素面分布表征。
想要利用扫描电镜分辨超细微观结构,必须将电子束发散度与束斑直径降至最低。实现该条件需要把探针电流控制在几十至几百皮安的低电流区间。而极低探针电流下激发产生的 X 射线荧光信号十分微弱,会大幅提升能谱采集难度;搭载专为 X 射线高效收集、快速信号处理优化设计的能谱系统,便可妥善解决这一难题。
布鲁克独有的 XFlash® FlatQUAD 平插式能谱探测器由四组硅漂移探测器(SDD)阵列构成,可从扫描电镜侧方置入,安装于样品与物镜极靴之间。这种样品 - 探测器排布结构相较传统能谱探测器,拥有更高的 X 射线收集效率、更高输入计数率以及更快的测试速度。
XFlash® FlatQUAD 经过结构优化,立体角高达 1.1 sr,探测灵敏度极佳,可在pA级极低探针电流下开展能谱分析。凭借超高灵敏度,该探测器十分适配低 X 射线产额样品(如FIB聚焦离子束制备薄片、载网上纳米颗粒)以及电子束敏感样品(非导电试样、生物样品)的检测工作。
下述案例中,测试对象为商用中央处理器 7 nm鳍式场效应晶体管(FinFET)器件 M0 金属层的元素组分。搭载 XFlash® FlatQUAD 的扫描电镜能谱系统,可直接在块状样品上分辨出 6~9 nm尺寸的精细结构。硅(Si)、钨(W)、铪(Hf)三种元素在 1.7 kV附近的谱峰重叠问题,可通过 ESPRIT 分析软件自动解谱,精准呈现元素化学分布面扫结果。
图 1: 5kV 1.1nA 条件下采集的超高分辨率扫描电镜能谱面分布图,总测试时长仅 2 分钟,输出计数率高达 309000 cps / 秒。相较于传统能谱探测器,FlatQUAD 可将采集时长缩短至少 25 倍。
图 2:对上述同一区域放大观测(视场 250 nm),测试参数依旧为 5kV 1.1nA 。温和的电子束工作条件下,FlatQUAD 依旧可达到 305000 cps / 秒的高输出计数率,整张元素面分布图仅需 89 秒即可完成采集。