应用笔记 - 磁共振

确保获得纯净的蜂蜜

随着食品真实性日益受到关注,蜂蜜成为受到越来越多审视的食品之一,其生产现在必须遵循一系列旨在确保真实性与质量的法规。

基于NMR的质量与真实性分析

随着食品真实性日益受到关注,蜂蜜成为受到越来越多审视的食品之一,其生产现在必须遵循一系列旨在确保真实性与质量的法规。蜂蜜生产商以及质量控制实验室现在需要更加先进的分析方法。在这里,我们将探讨基于核磁共振(NMR)的筛选是如何提供一种高成本效益的完整分析手段的,它能可靠保障消费者得到名副其实的蜂蜜。

蜂蜜生产的挑战

有关蜂蜜实物、标签甚至其成分的基本性质的各项法规,目前正面临越来越多的争议。由于需要考虑大量存在争议的环境、生态和个人健康问题,现代蜂蜜制造商正面临涉及满足大量变化不定的法规、并确保消费者利益的众多挑战。

蜂蜜需求量庞大但供应不足,我们注意到近年来市场上造假产品的数量急剧上升。造假可以包括添加高果糖玉米糖浆等其它糖分,以及宣称错误的地理原产地,并且变得越来越难以检测。

食品认证对于消费者和食品工业来说都是非常重要的,它跨越生产过程的各个层面。近年来,随着食品丑闻的增多,欧盟委员会现在鼓励使用分析方法来确定蜂蜜产品的真实性和质量。为了击败造假者,蜂蜜生产商和质量控制实验室因此需要越来越先进的分析方法。在这里,我们将探讨基于核磁共振(NMR)的筛选是如何提供一种高成本效益的完整分析手段的,它涵盖了有关真实性、质量控制和量化的所有方面。

蜂蜜的质量与真实性

蜂蜜的定义为由蜜蜂产生的天然甜物质,主要由糖组成,还含有酸、矿物质、维生素和氨基酸。蜂蜜的组成主要取决于其花源,这也使得生产区域得以确定。蜂蜜的供应受天气波动的影响很大,由于这一因素加之蜜蜂数量减少以及生产成本高涨,特别容易导致蜂蜜造假。

在按蜂蜜标记并销售的产品中添加甜味剂,既违法又不道德。因为它在不通知买方的情况下通过降低产品价值来获得不当经济收益,因而是一种经济性掺假行为。由于它会影响消费者的意见,因而这种方法对整个行业尤其有害。

由于食品市场日益国际化,近年来蜂蜜的进出口量显著增加。这将一国范围的蜂蜜生产与真实性问题扩展到全球质量标准的问题。特别是由于面筋和甜菜糖等一些常见的蜂蜜掺假剂都是过敏原,各国际组织和各国政府对食品质量控制的需求不断增加,以保护消费者的健康和安全。

蜂蜜分析:一种新方法

有多种方法可用于测定蜂蜜的真伪。然而,在面对复杂的食物基质时,许多技术无法提供足够的灵敏度和选择性,因此不能用于同时确定真实性和掺假行为。现在,NMR可以提供一种高成本效益的、高效率交钥匙解决方案。

Bruker的一项研发成果表明NMR可以用于综合性蜂蜜分析。使用FoodScreener平台的新蜂蜜图谱模块,可进行靶向和非靶向分析。它能通过单次测量同时识别并量化大量化合物,且只需单一的校准标准。

该原理基于400 MHz NMR波谱,依赖于对各单个样本特定波谱指纹的采集。该方法已经成功地提供了一种用于特定果汁和葡萄酒样本类型的全自动按钮式解决方案,能够以更低的单位成本提供可靠的靶向和非靶向多标记分析。

如图1所示,将基于NMR的技术应用于蜂蜜,已证明可以识别并量化30多种参数,包括脯氨酸、蔗糖和缬氨酸。该表还包括与各化合物参考数据库中分布的可视化对比,因而能直接检测非典型浓度。

通过将特定样本的完整NMR波谱与相应组别的参考波谱数据库进行比较,可将验证模型用于非靶向分析。无论信号是否是由先前已识别的分子产生,所有的波谱数据点都被考虑在内,从而得到如图2所示的NMR图谱。

图1显示了所有九种磺胺类药物的代表性色谱图,研究在蜂蜜中进行,0.1 ppb,峰-峰(PP)S/N比。0.1 ppb下蜂蜜基质中所有九种磺胺类药物的S/N比远高于10,图2清楚地显示了不含目标磺胺类药物的净蜂蜜基质。

在蜂蜜样本的真实性分析中,原产地起着至关重要的作用。图3显示了对来自中美洲的多花蜂蜜的地理来源验证。通过结合覆盖广泛的数据库,基于NMR的筛选方案可以包含严格的验证条件,包括参与环试验。

结论

通过同时结合靶向和非靶向分析,基于NMR的蜂蜜筛选提供了完整的解决方案,可用于质量控制和造假检测,如添加糖浆或糖溶液,包括预期之外的、甚至未知的造假。因为该项技术能减少所需样本的数量,并增加实验室通量,使之极具成本效益。通过提供一种可靠的按钮式解决方案,甚至让非专家型操作人员也能据此准确地测定蜂蜜的质量和真实性,NMR因此提供了一种适用于质量控制和政府监管实验室的理想的筛选方案。

〔1〕Codex Alimentarius;2001;蜂蜜法典修订版(No. CODEX STAN 12-1981;Rev 1 (1987);Rev. 2 (2001))。