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通过固相萃取法为 NMR 制备样品

SPE-NMR —— 通过固相萃取法为 NMR 制备样品

SPE-NMR 是一种利用固相萃取 (SPE) 技术为 NMR 制备溶液的过程。此过程适用于复杂的含水样品,比如食物基质或体液。它能去除无机盐及高度浓缩的极性基质组分等干扰物,以此简化混合物。保留并浓缩非极性化合物的培养基。然后在已知有机溶剂(即甲醇)中洗脱。SamplePro SPE 是一个机器人系统,以完全自动的方式执行这个过程,并为 NMR 试管供给溶液以进行 NMR 测量。

使用 NMR 筛选复杂的含水样品

虽然 NMR 质谱学可以对混合物进行分析、分类以及进行量化,但存在一个不争的事实,即光谱受到混合物中基质组分的强烈信号支配。典型的微小化合物的信号可以被完全覆盖,或者至少很难检测到。此外,盐和酸的基体效应可能导致信号位置和形状发生变化。


与 SPE-NMR 不同的是,LC-SPE-NMR 被用于进行单一组分的识别或结构鉴定,结合了色谱分析法和使用柱后 SPE 的 NMR。通过色谱分离法分离出一种化合物。SPE 在此用来富集这个已分离的纯化成分,而此成分会从色谱中洗脱。SPE 收集可富集样品,可将其从复杂的色谱溶剂中分离,并可在氘化的 NMR 溶剂中提供其浓缩溶液。


对于盲筛应用,无需分离至单一的纯化成分,此过程耗时太长。根据该化合物的极性分离成多个馏分就足够了。SPE-NMR 是实现这一目标的首选方法。

使用 SamplePro SPE 进行 SPE-NMR

SamplePro SPE 用原始样品混合物来执行 SPE 过程,每收到一个样品通常会产生一到两种馏分。主要组分(通常是极性的,比如饮料中的糖或体液中的内源性代谢物)不被保留,并在含水负载馏分中被收集。
感兴趣的化合物(通常是非极性的))被保留在暗盒上,使用 NMR 可用的有机溶剂富集、干燥、洗脱为缩浓溶液。
对于离子交换 SPE 应用来说,第三个馏分是根据从吸附剂中释放出来的离子,通过使用含酸或碱的不同 SPE 溶剂冲洗暗盒而生成。
完整的制备、加载、干燥、洗脱和转移馏分至 NMR 管道的过程是全自动的,可以处理多达 48 个样品,在无人参与的过程中产生 96 个馏分。
而后一种标准方法被提出,布鲁克进行了优化和验证,以用于 NMR 筛选。质量和再现性是至关重要的,因为水含量、pH 值或含盐量的微小变化可能会对 NMR 信号的位置和形状产生很大的影响,使得对数据的评估变得困难或不可评估。

固相萃取 (SPE)

固相萃取的原理:使水溶液样品(比如果汁、葡萄酒或体液)通过经活化和平衡的 SPE 小柱,清洗,干燥,最后使用少量有机溶剂进行洗脱,以待进一步分析。

SPE step by step

经典的 SPE 的六个步骤:

  1. 使用有机溶剂活化吸附剂床
  2. 用水平衡小柱
  3. 上样
  4. 清洗小柱
  5. 干燥以去除残留的水分
  6. 使用少量有机溶剂进行洗脱

我们提供两个版本的 Sample SPE。使用 Foodscreener™,SPE 提取物会被转移至 7" 样品管中,而使用 IVDr™ SampleJet™ 时需要用到支架。

液体处理工具

SamplePro SPE 使用 25ml 样品瓶上样,SPE 过程通常使用 10ml 样品。
SPE 步骤将使用 3ml SPE 小柱(含 200mg 吸附剂材料)。
干燥步骤之后,可得到 2-3ml 的提取物。作为自动化处理流程的一部分,系统会将其中的一小部分转移至 NMR 管。

极性基质成分的再生与移除

SPE-NMR 可移除样品中的极性基质成分,同时保留一定数量可再生的中等极性代谢物,在染色步骤之后从 SPE 暗盒中洗脱:

Polar matrix

葡萄酒提取物的统计分析

在处理科威娜和普米蒂沃葡萄酒的 NMR 数据并清楚地显示芳族区域存在差异之后,通过组合使用 SamplePro SPE™、UPLC-TOF-MS、FoodScreener™ 采集的 NMR 和 LC-MS 数据可以按照如下方式进行使用:

Wine extracts

未知标记物的结构解析

LC-SPE-NMR-MS 可以用于标记物的隔离和结构解析,标记物用于区别两种葡萄品种。对 LC-时间片段-SPE-NMR 中的预隔离波峰进行清除、采集所有必要 NMR 数据、确定分子式之后,可以使用 CMC-se 软件生成结构。

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