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Mikroplastik Analyse und Charakterisierung

Was ist Mikroplastik?

Definiert wird Mikroplastik (MP) als Polymerpartikel mit einem Durchmesser von weniger als 5 mm. Inzwischen werden jeden Monat neue Stellen entdeckt, an denen Mikroplastik in hohen Konzentrationen vorkommt. Um die Gefährlichkeit die von Mikroplastikpartikeln (MPP) ausgeht besser beurteilen zu können, ist die Analyse von Herkunft und Einfluss von MPP von zentraler Bedeutung.

Woher kommt Mikroplastik?

Mikroplastikpartikel können in Primär- und Sekundärpartikel unterteilt werden. Primäre Mikroplastikpartikel sind solche, die speziell für den industriellen Einsatz hergestellt wurden, z.B. als Peelingpartikel in kosmetischen Produkten. Sekundäre MPP entstehen durch physikalischen, biologischen und chemischen Abbau von makroskopischen Kunststoffteilen und sind damit die Hauptquelle aller freigesetzten Mikropartikel. Sie entstehen hauptsächlich durch unsachgemäß entsorgtem Kunststoffabfall, Reifenabrieb und das Waschen von synthetischen Textilien.

Wo findet man Mikroplastik?

In Flussbetten, der Arktis, Böden, Düngemitteln und auch dem Trinkwasser können MPP inzwischen nachgewiesen werden. Zudem haben Mikrokunststoffe in den letzten Jahrzehnten Eintrag in die menschliche Nahrungskette gefunden. Kurz gesagt, die Allgegenwart von Mikroplastikpartikeln ist eine enorme Herausforderung für Natur, Tier und Mensch.

Wie wirken sich Mikrokunststoffe auf unsere Umwelt aus?

Während die Bedrohung für das Leben im Meer grundlegend verstanden wird, kann das volle globale Ausmaß derzeit noch nicht abgeschätzt werden. Die MPP Aufnahme durch Meeresorganismen und Fische führt jedoch zweifellos zu einer Kontamination der menschlichen Nahrungskette. Da Mikrokunststoffe problematische Weichmacher enthalten können und andere organische Schadstoffe adsorbieren können, sind die langfristigen Auswirkungen ziemlich unvorhersehbar.

Wie kann man Mikroplastik aufspüren?

Das hängt ganz von Ihrer Größe ab. Obwohl bereits millimeterkleine Partikel als MP gelten und diese in manchen Fällen sogar mit dem bloßen Auge erkannt werden können, sollte die Lichtmikroskopie als grundlegendste Technik zum Nachweis von Mikrokunststoffen zuerst Erwähnung finden.

Durch ein einfaches Mikroskop können Partikel sortiert und für weitere chemischen Analysen vorbereitet werden. Die chemische Identifizierung ist von besonderer Bedeutung, da nur sie Aufschluss über Herkunft und Typ der Mikroplastik gewährt. Vor allem Infrarot (FT-IR-) und Raman-Spektroskopie sind geeignete Möglichkeiten unbekannte Polymerpartikel in wenigen Minuten zu identifizieren.

So lässt sich ein aufgespürter MP-Partikel von >100 µm mittels ATR-Technik auf einem kompakten FT-IR Spektrometer oder kontaktfrei mit einem handgehaltenen Raman Spektrometer charakterisieren. Angenehmer und schneller ist jedoch die direkte Vereinigung von Mikroskopie und Spektroskopie in einem FT-IR- oder Raman-Mikroskop.

 

 

Analyse von Mikroplastik in Meersalz mittels FT-IR-Bildgebung

Plastic waste beach
Microplastics Beach

Wie analysiert man Mikroplastik?

Mikroskopie ist ein schneller und sicherer Weg, um Mikrokunststoffe nachzuweisen.  Ihre Wirksamkeit vervielfacht sich allerdings, wenn sie mit Spektroskopie und damit der chemischen Analyse kombiniert wird. Infrarot- (FT-IR) und Raman-Spektroskopie bieten eine absolut zuverlässige Identifizierung von Polymeren und können zudem in ein Mikroskop implementiert werden.

Bei der Mikroplastikanalyse unterstützt Bruker einen Ganzheitlichen Ansatz. Einerseits soll MP zuverlässig gefunden und zudem eindeutig identifiziert werden. Dabei soll die Wahrscheinlichkeit menschlichen Versagens möglichst ausgeschlossen werden werden sollte. Die nachstehende Tabelle zeigt unser Produktportfolio für die Mikroplastikanalyse.

Mikroplastikpartikel (MPP) Analyselösungen

Mikroplastik mit FT-IR-Spektroskopie analysieren

Die Infrarot- (IR) oder Fourier-Transformations-Infrarot- (FT-IR) Spektroskopie ist die gebräuchlichste Methode zur Identifizierung von Mikrokunststoffen. Dabei interagiert Infrarotstrahlung mit einem unbekannten Partikel und liefert durch die Absorption bestimmter Wellenlängen molekulare Information. Wenn Sie mehr über IR-Spekroskopie erfahren möchten, klicken Sie hier.

Größere Partikel können leicht mit einem Standardspektrometer analysiert werden, aber für die meisten MPP ist ein FT-IR-Mikroskop erforderlich. Der größte Vorteil ist die Zuverlässigkeit der IR-Spektroskopie und ihre unkomplizierte Anwendung. Sie analysiert praktisch alle Polymere, einschließlich dunkler und fluoreszierender Materialien. Durch den Vergleich von Probendaten mit Referenzdatenbibliotheken können unbekannte Stoffe schnell identifiziert und falsch positive Ergebnisse minimiert werden.

Mikroplastik mit Raman Spektroskopie analysieren

Bei der Raman-Spektroskopie hingegen trifft Licht aus einer kohärenten Lichtquelle (z.B. Laser) auf den zu untersuchenden Stoff, wird dort inelastisch gestreut und beinhaltet somit ebenfalls molekulare Informationen, die dann detektiert werden können. Da Raman-Messungen oft Expertenwissen erfordern ist sie weniger weit verbreitet, insbesondere wenn dunkle oder fluoreszierende Polymere analysiert werden sollen,. Wenn es jedoch um die räumliche Auflösung geht, ist Raman-Mikroskopie jedoch eindeutig im Vorteil, da sie MP-Analysen bis in den Nanometerbereich erlaubt (>0.5 µm).

Die beste Technik für die Mikroplastikanalyse

Es gibt keine definitive Antwort auf diese Frage. Raman- und FT-IR-Spektroskopie sind komplementäre Techniken. Aus spektroskopischer Sicht bedeutet dies, dass ein vollständiges spektroskopisches Bild nur dann erhalten werden kann, wenn beide Techniken zusammen eingesetzt werden. In der Praxis ist dies jedoch selten der Fall.

Beide Techniken bieten klare Vor- und Nachteile und es ist in der Regel die Anwendung die darüber Entscheidet, welcher Technik der Vorzug gegeben wird. Auch Forscher sind sich derzeit noch nicht einig und diskutieren lebhaft über die verschiedenen Ansätze zur Mikroplastikanalyse.

Wenn Sie Fragen dazu haben, welche Methode für Ihre Anwendung am besten geeignet ist, wenden Sie sich an unsere Mikroplastikexperten, und wir werden gemeinsam eine geeignete Lösung finden.

Microscopic image cotton fiber
Analysierte Synthetikfaser eingebettet in das Sediment eines Flussbettes.
Chemisches Bild der FT-IR-Analyse eines mit MP beladenen Aluminiumoxidfilters.
Chemisches Bild der FT-IR-Analyse eines mit MP beladenen Aluminiumoxidfilters. The große Partikel liefert ein gutes Spektrum, welches im nächsten Schritt identifiziert werden kann.
Mit FT-IR identifiziertes Polyamid.
Suchergebnis des Spektrenvergleichs in einer spektralen Referenzbibliothek. Der Partikel konnte eindeutig als Polyamid identifiziert werden.

Kontaktieren Sie uns, wenn Sie mehr über unsere Instrumente und Mikroplastik erfahren möchten

FT-IR-Analyse von Mikroplastik

Die FT-IR-Mikroskopie ist die verbreiteste Methode in der Mikroplastikforschung. Die Ergebnisse sind präzise und zuverlässig bei besonders einfacher Handhabung der Gerätetechnik. Insbesondere die FT-IR-Bildgebung mittels Focal-Plane-Arrays ist eine Lösung auf Stand der Technik. Wenn Sie mehr über unseren FT-IR-Instrumentenaufbau erfahren möchten, schauen Sie sich die Websites von LUMOS II und HYPERION an.

FT-IR Probenvorbereitung und Filteranforderungen

Je nach Probe kann man entweder die Transmission (kontaktfrei, IR-Licht passiert MPP vollständig) oder die abgeschwächte Totalreflexion (ATR, benötigt Kontakt, IR-Licht durchdringt die Probe leicht) verwenden. Auch Messungen in Reflektion sind möglich (kontaktfrei, IR-Licht muss MPP zweimal passieren) sollen jedoch an dieser Stelle nicht weiter diskutiert werden.

Transmissionsmessungen sind der Standardansatz. Hierfür sind jedoch spezielle Filter erforderlich, die das IR-Licht frei zum Detektor passieren lassen. Je nach Wunsch kann man zwischen Teflon (PTFE)-Membranen, Metallgewebe, Silizium- und Aluminiumoxidfiltern wählen. Aluminiumoxidfilter sind recht beliebt, bieten einige Vorteile und werden auf dieser Website als Beispiel verwendet.

An dieser Stelle sollte µ-ATR jedoch nicht unerwähnt bleiben. Bei dieser Technik sind aufwendige Probenpräparation oder spezielle Filter nicht notwendig. Mikroplastikpartikel können direkt auf Standard-Nitrozellulosefiltern und sogar in einer komplexen Matrix wie Sediment- oder Bodenproben analysiert werden.

Bei der Trinkwasseranalyse in Transmission wird die Flüssigkeit lediglich durch ein geeignetes (IR transparentes) Filtermaterial gefiltert und anschließend analysiert. Falls jedoch Fluss- oder Meerwasser analysiert werden sollen, müssen grobe Verschmutzungen wie Holz, Sand oder Tang durch Dichtetrennung separiert werden. Dazu werden Salzlösungen verschiedener Konzentrationen verwendet. Die Proben sollten gründlich getrocknet werden, bevor sie einer IR-Analyse unterzogen werden.

In manchen Fällen, in denen die Partikel mit biologischen und organischen Schadstoffen (z.B. Algen oder Weichmachern) beladen sind, kann ein enzymatischer Aufschluss und/oder eine Behandlung mit H2O2 vor der Probenfiltration notwendig sein.

FT-IR-Mapping und -Imaging von Mikroplastik

Im einfachsten Ansatz werden nach der Probenvorbereitung Partikel und Fasern zuerst visuell erkannt, dann individuelle Messpunkte gesetzt und diese sukzessive analysiert. Dieser "Punkt-zu-Punkt"-Ansatz ist effektiv, kann aber bei manueller Suche sehr viel Zeit in Anspruch nehmen, insbesondere dann, wenn der Filter mit sehr vielen Partikeln beladen ist.

Folglich ist die automatische visuelle Identifizierung eine Schlüsselanforderung für einen mühelosen Arbeitsablauf bei der Mikroplastikanalyse durch FT-IR-Mapping. Eine chemische Identifizierung der Partikel ist danach mittels spektraler Referenzbibliotheken für alle gängigen Polymere verfügbar. Für geringe MP-Konzentrationen ist dieser Ansatz praktikabel, doch obwohl die automatische Erkennung menschliche Fehler reduziert, birgt diese Methode das Risiko kleinere Partikel aufgrund zu geringen visuellen Kontrasts zu übersehen.

FT-IR-Imaging oder -Bildgebung hingegen kann den menschlichen Faktor fast vollständig eliminieren. Die Verwendung eines Focal-Plane-Array (FPA) Detektors ist dabei der effizienteste Ansatz für die MP-Analyse. Ein FPA ist äußerst präzise, schnell und bietet höchste räumliche Auflösung, um auch kleinste Partikel >5 µm aufzuspüren. In der Regel wird bei dieser Methode ein kompletter, mit MP beladener Filter analysiert. Da die Auswertung nur anhand chemischer Informationen erfolgt, werden auch kleinere Partikel mit niedrigem visuellem Kontrast nicht übersehen. Unser Video zeigt Ihnen die Analyse im Detail.

Bester Ansatz für die FT-IR-Analyse von MPP

Hier ist es schwierig, eine endgültige Antwort auf diese Frage zu finden. Während Pioniere in der Forschung wie die Aalborg Universität (Dänemark) oder das Alfred Wegener Institut (Deutschland) auf FPA-Technologie setzen, ist vor allem für geringe MP-Konzentrationen das chemische Mapping ein vielversprechender Ansatz.

Als Experten für Schwingungs-(Mikro-)Spektroskopie mit langjähriger Erfahrung in der MP-Analyse unterstützen wir Sie gerne bei der Suche nach der passenden Lösung für Ihre Anforderungen in der Mikroplastikanalyse. Zögern Sie nicht, uns zu kontaktieren, wenn Sie weitere Informationen benötigen.

Analyse von Mikroplastik in Meersalz mittels FT-IR-Mapping

Slider LUMOS II
Polymer in database
ATR Spectra of natural cellulose

Raman Analyse von Mikroplastik

Raman-Spektroskopie ist eine berührungslose Analysetechnik, die kleinste Mikrostrukturen und Partikel erkennen kann. Vor allem bei der MPP-Analyse kann dies ein entscheidender Vorteil sein, allerdings müssen dafür bestimmte Probenvoraussetzungen erfüllt sein.

Raman Probenvorbereitung und Filteranforderungen

Das wichtigste Kriterium sei zuerst genannt: die untersuchten MP-Partikel und auch das Filtermaterial dürfen nicht fluoreszieren. Fluoreszenz ist das größte Problem der Raman-Spektroskopie und kann durch bestimmte Polymere, aber vor allem durch Farbstoffe und bestimmte Lacke ausgelöst werden.

Zudem ist Raman nicht ohne weiteres in der Lage, schwarze Kunststoffe und Gummis zu analysieren, da es zu einer unbeabsichtigten Probenerwärmung bei dunklen Proben kommt. Da Raman-Messparameter in Abhängigkeit der vorliegenden Probeneigenschaften oft individuell angepasst werden müssen, um eine erfolgreiche Messung von Spektren zu ermöglichen, wird bei Raman-Analysen mehr Expertenwissen verlangt.

Grundsätzlich jedoch gelten für die Raman-Probenvorbereitung ähnliche Anforderungen wie für die IR-Analyse. Trinkwasser muss erst durch ein geeignetes Filtermaterial gefiltert werden und auch hier muss unerwünschtes Material wie Holz, Sand oder Seetang durch Dichtetrennung entfernt werden. Dazu werden Salzlösungen verschiedener Konzentrationen verwendet. Sind die MP-Partikel mit organischen und biologischen Schadstoffen (z.B. Weichmachern oder Algen) beladen, kann ein enzymatischer Aufschluss und/oder eine Behandlung mit H2O2 vor der Probenfiltration notwendig sein.

Raman-Messung von Mikroplastik

In der Regel werden Proben zuerst visuell zu analysiert, um nach Mikroplastik zu suchen. Visuelle Kontrastverstärkung (Dunkelfeld-Beleuchtung, Polarisationsfilter) hilft bei der Erkennung von MP, doch wie schon bei der Infrarotanalyse sind automatische Methoden unabdingbar. Nachdem die Partikel auf der Grundlage des visuellen Bildes lokalisiert wurden, werden Messpunkte gesetzt und nacheinander analysiert. Die Identität der Partikel kann danach mit Hilfe von spektralen Referenzbibliotheken für alle gängigen Polymere umgehend bestimmt werden.

Anstatt einzelne MPP auf einem Filter zu finden, kann der gesamte Filter mit einem sehr engen Messgitter abgetastet werden. Dieses „Raman-Imaging“ erhöht die für die Analyse benötigte Zeit, erlaubt aber die Partikel anhand des chemischen Kontrastes zu quantifizieren, anstatt sich nur auf visuelle Methoden zu verlassen. Dadurch wird die Wahrscheinlichkeit menschlicher Fehler minimiert, was zu einer zuverlässigeren, wenngleich auch langsameren MP-Analyse führt.

Der Beste Ansatz für die Raman-Analyse von MP-Partikeln

Auch hier ist es schwierig, eine endgültige Antwort auf diese Frage zu finden. Sowohl Mapping als auch Imaging sind praktikable Ansätze für eine umfassende MPP-Analyse, die jeweils einzigartige Vorteile bieten.

Als Experten für Schwingungs-(Mikro-)Spektroskopie mit langjähriger Erfahrung in der MPP-Analyse unterstützen wir Sie bei der Suche nach der besten Lösung für die Mikroplastik-Analyse. Zögern Sie nicht, uns zu kontaktieren, wenn Sie weitere Informationen benötigen.

SENTERRA II ocular open workplace model 4

Mehr über Mikroplastik

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AN M144
PN M181
PN M184

Microplastic Analysis References

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