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EDS-Quantifizierung von Materialien mit rauer Oberfläche

Für eine zuverlässige EDS-Quantifizierung ist die genaue Kenntnis der Probe und der Detektorgeometrie unerlässlich. Dies ist bei polierten, glatten Proben kein Problem. Bei Materialien mit rauer Oberfläche ist es jedoch schwierig, die lokale Probengeometrie an dem Punkt zu kennen, an dem das Spektrum erfasst wird. Ein Ansatz zur Verbesserung der Quantifizierung besteht darin, mehrere Spektren mit Probenrotation zu erfassen. Dadurch wird der Effekt der Probentopografie minimiert, wodurch die Quantifizierungsergebnisse näher an der stöchiometrischen Konzentration liegen.

Abb. 1 zeigt das SE-Bild einer ternären Legierung mit rauer Oberfläche, für die zertifizierte Konzentrationswerte vorhanden sind: Element A = 33,4 %, B = 41,3 % und C = 25,3 %, Angaben in Massenprozent. Zur Ermittlung  der Materialzusammensetzung wurden auf der Probenoberfläche fünf Punktspektren erfasst (Abb. 1a). Die Probe wurde danach um 180° gedreht, um zusätzlich fünf Punktspektren, möglichst an den gleichen Stellen wie zuvor, zu erfassen (Abb. 1b). Die durchschnittlichen Messwerte der Spektren ergaben die Zusammensetzung des Materials: Element A = 33,5 %, B = 40,8 % und C = 25,7 %, welche nahezu der zertifizierten Konzentration entsprechen. Eine weitere, schnellere Möglichkeit raue Oberfläche zu messen, ist die Verwendung von Brukers einzigartigem EDS XFlash® FlatQUAD Detektor, welcher zwischen REM Polschuh und Probe platziert wird.

Abb. 1a: SE-Bild eines ternären Systems mit rauer Oberfläche (ohne Probentischrotation)
Abb. 1b: SE-Bild eines ternären Systems mit rauer Oberfläche (mit 180° Probenrotation)
EDS-Punktspektren mit Quantifizierungstabelle