粗い表面を持つ材料のEDS定量化

信頼性の高いEDS定量化のために、サンプルと検出器の位置関係についての正確な知識が不可欠です。しかし表面が荒い材料では、スペクトルが取得された地点での局所的なサンプル形状を把握することは困難です。定量化を改善するためのアプローチの1つは、サンプルを回転させていくつかのスペクトルを取得することです。これにより、サンプル荒さが定量に及ぼす影響が薄れ、化学量論的濃度に近い結果が得られます。

図1は、サンプル形状が粗く濃度値が認証されている三元合金のSE画像を示しています(元素 A=33.4%、B=41.3%、C=25.3%(質量パーセント))。材料組成を評価するために、試料表面に5つの点スペクトルを取得しました(図1a)。サンプルを180°回転させ、さらに5つの点スペクトルを前回とほぼ同じ位置で取得しました(図1b)。平均化されたスペクトルにより、材料組成が得られました。元素A=33.5 %、B=40.8 %、C=25.7%で、認定濃度に非常に近い値となりました。Bruker独自のEDSであるXFlash®FlatQUAD検出器によって、粗い表面を簡単に測定することが可能です。

図1a:粗い表面における三成分系のSE画像(ステージ回転なし)
図1b:粗い表面における三成分系のSE画像(180°ステージ回転)
EDS 点スペクトルと定量表