鉱物試料における高度な相同定

測定領域において、ARGUSイメージング検出器を用いて取得した原子コントラスト像。グレーレベルの違いから、少なくとも5種類の異なる相の存在が推定される。

電子後方散乱回折法(EBSD)は、地球科学分野において微細組織解析および相同定を行うための非常に強力な手法です。結晶粒の格子方位を測定し、相分布を取得することで、鉱物組織の結晶方位定向配列(CPO:Crystallographic Preferred Orientation)を決定でき、さらに変形機構や相変態メカニズムの理解に貢献します。

鉱物試料における課題の一つは、相の種類が非常に多いこと、および副成分鉱物を考慮すると粒径の差が大きいことです。このため、測定条件の設定次第では、微小な相が容易に見落とされてしまう可能性があります。しかし、化学組成が類似していても結晶構造が異なる相はEBSDによって識別可能であり、一方で結晶構造が類似していて化学組成が異なる相はEDSによって識別されます。両方の特徴を併せ持つ試料を用いることで、EDSとEBSDの同時測定およびデータの統合解析により、これらの制約を克服できることが示されます。

本例では、海洋斑れい岩(ODP 304/305 U1309D)試料を対象に、EBSDとEDSの同時測定を行いました。その結果、5種類の異なる結晶対称性を持つ計10相が同定され、すべて正常にインデックスされました。なお、相の同定および識別は、SEM上でのオンライン解析または保存データを用いたオフライン解析として半自動的に実施されます。これにより、再測定を行うことなく、解析結果の修正や補完が可能となります。EBSDによる相分布マップおよび方位分布マップ(Figure3およびFigure4)は、低対称性相から高対称性相まで、多数の相を同時にインデックスできるソフトウェアの能力を示しています。